甲苯二甲苯检测法..docVIP

苯、甲苯和二甲苯的检验方法 —— 气相色谱法 引自：GB 11737-89《居住区大气中苯甲苯二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法》 ? 1、主题内容与适用范围 本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。 本标准适用于居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度测定。也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。 1.1 检出下限 当采样量为10L，热解吸为100mL的气体样品，进样1mL时，苯、甲苯和二甲苯的检出的下限分别为0.005mg/m3、0.01mg/m3、0.02mg/m3；若用1mL二硫化碳提取的液体样品，进样1μL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025mg/m3、0.05mg/m3和0.1mg/m3。 1.2 测定范围 当用活性炭管采气样10L，热解吸时，苯的测量范围为0.005～10mg/m3，甲苯为0.01～10mg/m3，二甲苯为0.02～10mg/m3；二硫化碳提取时，苯的测量范围为0.025～20mg/m3，甲苯为0.05～20mg/m3，二甲苯为0.1～20mg/m3。 1.3 干扰和排除 当空气中水蒸气或水雾量太大，以致在炭管中凝结时，严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率，空气湿度在90%时，活性炭管的采样效率仍然符合要求，空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件已予以消除。 2 原理 空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解或用二硫化碳提取出来，再经聚乙二醇6000色谱柱分离，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。 3 试剂和材料 3.1 苯；色谱纯。 3.2 甲苯：色谱纯。 3.3 二甲苯：色谱纯。 3.4 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，处理方法见附录A（补充件）。 3.5 色谱固定液：聚乙二醇6000。 3.6 6201担体：60～80目。 3.7 椰子壳活性炭：20～40目，用于装活性炭采样管。 3.8 纯氮：99.99%。 4 仪器和设备 4.1 活性炭采样管：用长150mm，内径3.5～4.0mm，外径6mm的玻璃管，装入100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于300～350℃温度条件下吹5～10 min，然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存5天。若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。 4.2 空气采样器 流量范围0.2～1L/min，流量稳定，使用时用皂膜流量计校准采样系列采样前和采样后的流量，流量误差应小于5%。 4.3 注射器：1mL，100mL。体积刻度误差应校正。 4.4 微量注射器：1μL，10μL。体积刻度误差应校正。 4.5 热解吸装置：热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部分组成。调温范围为100～400℃，控温精度±1℃，热解吸气体为氮气，流量调节范围为50～100mL/min，读数误差±1mL/min。所用的热解装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中，并且各部分受热均匀。 4.6 具塞刻度试管：2mL。 4.7 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。 4.8 色谱柱：长2m、内径4mm不锈钢柱，内填充聚乙二醇6000—6201担体（5：100）固定相。 5 采样 在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5L/min 的速度，抽取10L空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5天。 6 分析步骤 6.1 色谱分析条件 由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能，制定能分析苯、甲苯和二甲苯的最佳的色谱分析条件。附录B（参考件）所列举色谱分析条件是一个实例。 6.2 绘制标准曲线和测定计算因子 在作样品分析的相同条件下，绘制标准曲线和测定计算因子。 6.2.1 用混合标准气体绘制标准曲线 用微量注射器准确取一定量的苯、甲苯和二甲苯（于20℃时，1μL苯重0.8787mg，甲苯重0.8669mg，邻、间、对二甲苯分别重0.8802,0.8642、0.8611mg）分别注入100mL注射器中，以氮气为本底气，配成一定浓度的标准气体。取一定量的苯、甲苯和二甲苯标准气体分别注入同一个100mL,注射器中相混合，再用氮气逐级稀释成0.02-2.0μg/mL范围内四个浓度点的苯、甲苯和二甲苯的混合气体。取1mL进样，测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次，取峰高的平均值。分别以苯、甲苯和二甲苯的含量（μg/mL）为横坐标，，平均峰高（mm）为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率，以斜率的倒数Bg［(μg/mL·mm