第二章天然产物化学成分提取分离方法.pptVIP

* * * * （一）已知化合物鉴定的一般程序和方法 1.纯度检验 2.测样品的物理常数，与已知标准品的文献值对照， 比较是否一致或接近。 3.测样品与标准品的混熔点。 4.将样品与标准品在三种溶剂系统中共色谱 (PC或TLC),比较其Rf值是否一致。 5.测样品的IR光谱图,与标准品的图谱或与标 准谱图进行比较。 检查纯度的方法： 外观、颜色、形态是否均一； 测定各种物理常数，如熔点、沸点、比旋光度、 折光率等，这些物理常数都能反映化合物的纯度。 如果是已知物，用已知结构的对照品进行 对照测定或测定它们的共熔点等； 也可对照文献报导值（注意各种测定条件的一致性） 薄层层析（三种展开系统和三种显色方法） GC、HPLC等； (二)未知物结构测定的一般程序与方法 1.纯度检验，物理常数测定，与文献值比对。 2.进行检识反应，确定样品类型。 3.进行元素定性、定量分析，测得分子量， 确定分子式。 4.测四谱并综合分析四谱数据，推导出化合物 的基本结构骨架信息。 5.根据推出的结构，将所测得的四谱，特别是 NMR谱的数据进行归属分析验证。 ← 二、四大谱在结构测定中的应用 （一）紫外 — 可见光谱（UV -VIS） 原理：分子中电子跃迁引起的吸收，其中n-π*、 π-π* 的跃迁可因吸收紫外光及可