食品中总砷总汞测定经验交流全解.ppt

总砷部分 （茶息）思考题 1、在2014版总砷测定的前处理方法中，为什么没有微波消解法？ 2、按照食品中总砷测定的2014版所规定的定量下限（0.04mg/kg），当取样量0.5g，定容体积50mL时，工作曲线的最低浓度点取多大为合适？ 3、实施新的检测标准前，要对方法进行确认。可采用⑴加标回收、⑵不同方法比对、⑶实验室间比对、⑷标准物质测量等方式对方法进行确认，请方法确认的方式进行优先排序。 对食品中总砷测定前处理方法建议或改进 1、采用10%（V/V）盐酸介质为测试液； 2、利用和发挥微波消解试剂用量少、挥发损失小、空白值低、时间短的特点，采用微波消解预处理，在赶酸过程加入一定量高氯酸、硫酸，蒸发至冒硫酸白烟。可有效的控制或消除样品发生炭化，对含有有机较多的样品具有较强的分解能力，弥补微波消解时硝酸、过氧化氢对有机质样品分解能力相对较弱的缺点。 测砷时没有荧光强度的检查与排除 1、利用仪器软件，检查灯能量是否有变化； 2、仔细观察反应块液体出口端是否有气泡产生； 3、在读数时间段（第二步），将一纸条放置在原子化器点火炉丝中心上方，看能否着火； 4、将二级气液分离器的样品蒸汽毛细管拔下插入水中，看是否有气泡； 5、将反应块载气管拔下插入水中，看是否有气泡； 实例：一级气液分离器样品蒸汽出口端6*9硅胶管漏气造成没有荧光强度的检查与排除。 总汞部分 原子荧光法测汞时的几个特点 1、