icap6000系列ICP初级和中级操作手册选编.doc

iCAP6000系列ICP初级操作 在初级操作中, 我们主要是了解和掌握最基本的分析全过程，其中包括如何开机预热, 编辑基本分析方法, 点燃等离子体,以及如何分析样品，处理结果，打印报告等, 从而完成一些简单的日常分析任务。 一． 日常操作 1. 开机预热 2. 制定分析方案 3. 编辑分析方法 4. 点火操作 5. 谱线校准 6. 建立标准曲线并分析样品 7. 熄火并返回待机状态 8. 完全关机 常见故障与排除 日常维护 一. 日常操作 开机预热 确认有足够的氩气用于连续工作。（储量≥1瓶） 确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。 打开稳压电源开关，检查电源是否稳定，观察约1分钟。 打开氩气并调节分压在0.60—0.70Mpa之间 打开主机电源。（左侧下方黑色刀闸）注意仪器自检动作。此时光室开始预热。 打开电脑，待仪器自检完成后，双击“iTEVA” 图标，进入操作软件主界面,仪器开始初始化。 制定分析方案 确定样品是否适用于ICP分析。 ICP主要以常量和微量分析为主，在没有基体干扰的情况下，样品溶液中元素的含量一般不应小于5*DL(检出限)，在有基体干扰的情况下，样品溶液中元素的含量一般不应小于5*5*DL。 确定样品分解方法（溶样方法） 确保所测的元素能够完全分解，并溶解在溶液中。 尽可能用HNO3或HCL分解样品。 尽量不用H2SO4和H3PO4，会降低雾化效率。 如果用HF酸的话，一定要赶尽，以避免损坏雾化器和影响B、Na、Si、Al等元素的测定。 配制工作曲线（混标） 浓度之间相差2—5倍 一般用2—3点 两个常见错误: a).所有分析元素的浓度都一致, 这样省事, 但不科学, 应该根据不同元素的浓度范围, 制定其相应的标准溶液浓度。 b).标准曲线点与点之间相隔太近, 如2, 4, 6, 8…,完全没有必要。 样品准备： 样品必须消解彻底，不能有混浊, 否则必须先用滤纸过滤, 但不要抽滤 对于标准雾化器，样品溶液中固溶物含量要求≤1.0% 编辑分析方法 操作软件（iTEVA）主窗口包括两个应用程序： 分析 报告生成 　 2) 编辑分析方法: 单击分析进入分析模块，单击方法 → 新建… ,选择所需的元素及其谱线。 单击方法 → 分析参数，设置重复次数，样品清洗时间，积分时间。 自动输出 → 忽略。 报告参数 → 忽略 检查 → 忽略 自动进样顺序 → 忽略 点击等离子源设置，设置清洗泵速和分析泵速，RF功率，雾化器压力和辅助气流量。 清洗泵速和分析泵速一般设定在40-60rpm之间 RF功率通常设定为950W—1150W 雾化器压力根据需要一般设定在24—32PSI之间（6300需要手动调解） 辅助气流量一般设定为0.5l/min，观测高度：15 内标 → 忽略 点击标准，可添加和删除标准，选择标准中所含有的元素及其所需的谱线，设置和修改元素含量。 单击方法 → 保存，输入方法名，点击确定，方法编辑完成。 点火操作 确认光室温度稳定在38±0.1℃。 再次确认氩气储量和压力（0.60—0.70Mpa），并确保在Boost模式（大量驱气模式如图）下驱气30分钟，以防止CID检测器结霜，造成CID检测器损坏。 检查并确认进样系统（矩管、雾化室、雾化器、泵管等）是否正确安装。 开启排风。 打开水循环。 上好蠕动泵夹，把样品管放入蒸馏水中。 单击右下脚点火图标，打开等离子状态对话框，查看连锁保护是否正常，若有红灯警示，需做相应检查，若一切正常点击等离子体开启，进行点火操作。 待等离子体稳定15-30分钟后，即可开始测试样品。 建立标准曲线并分析样品 选择分析方法，点击仪器选择执行自动寻峰… 注：执行自动寻峰时，标准溶液浓度不能太低，亦不能太高，最好控制在1ppm—10ppm左右，否则有可能出现寻峰失败。遇到此种情况，可采用单标，对寻峰失败的谱线重新进行寻峰。寻峰结束后，需要重新保存方法，才可以继续标准化。若谱线没有漂移或漂移很小，可忽略此步骤。若谱线漂移很远，可能需要重新做波长校准。 点击标准化图标，打开标准化对话框如下所示，依次运行标准溶液，点击完成。 双击样品名称，即可打开Subarray谱图（样品谱图可叠加）， 察看谱峰是否有干扰，某些干扰可通过移动谱峰和背景的位置来消除干扰。需要点击更新方法。 通过方法 → 元素 → 谱线和级次 → 拟合，察看谱线的线性关系和相关系数。以确定该谱线是否可用。如果没问题，就可点击未知样图标分析样品。 熄火并返回待机状态 1） 分析完样品后，用蒸馏水冲洗5—10分钟，点击等离子体关闭，等几分钟，