纳米的测试与表征(清华大学)分解.ppt

纳米材料的测试与表征 朱永法 清华大学化学系 34 zhuyf@ 前 言 纳米材料分析的特点 纳米材料的成份分析 纳米材料的结构分析 纳米材料的粒度分析 纳米材料的形貌分析 纳米材料的界面分析 纳米材料分析的特点 纳米材料具有许多优良的特性诸如高比表面、高电导、高硬度、高磁化率等； 纳米科学和技术是在纳米尺度上(0.1nm～100nm之间)研究物质（包括原子、分子）的特性和相互作用，并且利用这些特性的多学科的高科技。 纳米科学大体包括纳米电子学、纳米机械学、纳米材料学、纳米生物学、纳米光学、纳米化学等领域。 纳米材料分析的意义 ?纳米技术与纳米材料属于高技术领域，许多研究人员及相关人员对纳米材料还不是很熟悉，尤其是对如何分析和表征纳米材料，获得纳米材料的一些特征信息。 主要从纳米材料的成份分析，形貌分析，粒度分析，结构分析以及表面界面分析等几个方面进行了简单的介绍。 力图通过纳米材料的研究案例来说明这些现代技术和分析方法在纳米材料表征上的具体应用。 纳米材料的成份分析 成分分析的重要性 纳米材料的光电声热磁等物理性能与组成纳米材料的化学成分和结构具有密切关系； TiO2纳米光催化剂掺杂C,N例子说明 纳米发光材料中的杂质种类和浓度还可能对发光器件的性能产生影响据报；如通过在ZnS 中掺杂不同的离子可调节在可见区域的各种颜色 因此确定纳米材料的元素组成测定纳米材料中杂质的种类和浓度是纳米材料分析的重要内容之一。 成分分析类型和范围 纳米材料成分分析按照分析对象和要求可以分为微量样品分析和痕量成分分析两种类型； 纳米材料的成分分析方法按照分析的目的不同又分为体相元素成分分析表面成分分析和微区成分分析等方法； 为达此目的纳米材料成分分析按照分析手段不同又分为光谱分析质谱分析和能谱分析； 纳米材料成份分析种类 光谱分析 主要包括火焰和电热原子吸收光谱AAS， 电感耦合等离子体原子发射光谱ICP-OES， X-射线荧光光谱XFS 和X-射线衍射光谱分析法XRD； 质谱分析 主要包括电感耦合等离子体质谱ICP-MS 和飞行时间二次离子质谱法TOF-SIMS 能谱分析 主要包括X 射线光电子能谱XPS 和俄歇电子能谱法AES 体相成分分析方法 纳米材料的体相元素组成及其杂质成分的分析方法包括原子吸收原子发射ICP， 质谱以及X 射线荧光与衍射分析方法； 其中前三种分析方法需要对样品进行溶解后再进行测定，因此属于破坏性样品分析方法。 而X 射线荧光与衍射分析方法可以直接对固体样品进行测定因此又称为非破坏性元素分析方法。 原子吸收分析特点 根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射 的吸收强度来测定试样中被测元素的含量； 适合对纳米材料中痕量金属杂质离子进行定量测定，检测限低 ，ng/cm3，10－10－10－14g 测量准确度很高 ，1%（3-5%） 选择性好 ，不需要进行分离检测 分析元素范围广 ，70多种 难熔性元素，稀土元素和非金属元素 ， 不能同时进行多元素分析； 电感耦合等离子体发射光谱法ICP ICP是利用电感耦合等离子体作为激发源，根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法； 可进行多元素同时分析，适合近70 种元素的分析； 很低的检测限，一般可达到10－1～10－5μg/cm－3 稳定性很好，精密度很高 ，相对偏差在1%以内 ，定量分析效果好；线性范围可达4～6个数量级 对非金属元素的检测灵敏度低； 电感耦合等离子体质谱法 ICP-MS 是利用电感耦合等离子体作为离子源的一种元素质谱分析方法；该离子源产生的样品离子经质谱的质量分析器和检测器后得到质谱； 检出限低（多数元素检出限为ppb-ppt级） 线性范围宽（可达7个数量级） 分析速度快（1分钟可获得70种元素的结果） 谱图干扰少（原子量相差1可以分离），能进行同位素分析； X-射线荧光光谱分析法 是一种非破坏性的分析方法，可对固体样品直接测定。在纳米材料成分分析中具有较大的优点； X 射线荧光光谱仪有两种基本类型波长色散型和能量色散型； 具有较好的定性分析能力，可以分析原子序数大于3的所有元素。 本低强度低，分析灵敏度高，其检测限达到10－5～10－9g/g（或g/cm3） 几个纳米到几十微米 的薄膜厚度测定； 表面与微区成份分析 X射线光电子能谱；（10微米，表面） 俄歇电子能谱；（6nm，表面） 二次离子质谱；（微米，表面） 电子探针分析方法；（0.5微米，体相） 电镜的能谱分析；（1微米，体相） 电镜的电子能量损失谱分析；（0.5nm） 电子探针分析方法 电子束与物质的相互作用也可以产生特征的X-射线根据X-射线的波长和强度进行分析的方法称为电子探针分析法； 微区分析