环境工程仪器分析课程论文气相色谱法测定多氯联苯.docxVIP

仪器分析课程论文2012年6月20日气相色谱法测定多氯联苯摘 要：多氯联苯（Polychlorinated biphenyls，PCBs）是典型的持久性有机污染物之一，具有很强的稳定性、生物富集性和毒性。本研究采用优化的检测方法——密闭微波萃取 — Florisil小柱净化 — 气相色谱(ECD)法测定土壤中的多氯联苯含量，根据峰型和保留时间，以多氛联苯标准形式定性、定量，确定多氛联苯的回收率、相对标准偏差、检出限及土壤样品中PCBs的含量。对不同土壤进行分析，初步分析土壤多氯联苯规律。关键词：多氯联苯；密闭微波萃取；Florisil 小柱净化；气相色谱。多氯联苯（polychlorinated biphenyl，简称PCBs），是许多含氯数不同的联苯含氯化合物的统称。多氯联苯被大量发现在电子垃圾拆解区和回收加工厂地区。其造成环境污染，严重威胁着受污染地区人的身体健康，众所周知的米糠油中毒事件的罪魁祸首就是多氯联苯。鉴于对PCBs的环境特性及危害认识的不断深入，七十年代世界各国相继出台了不少针对PCBs污染控制的法规，到九十年代越来越严格。PCBs目前的处理技术主要有掩埋、微生物去除和焚烧法。掩埋会通过渗漏带来进一步的环境风险。焚烧是目前最好的处理方法，但必须在专用焚烧炉中进行，否则会产生毒性比PCBs更大的多氯二苯并二恶英(PCDD)、多氯二苯并呋喃(PCDF)等物质。多氯联苯被发现在土壤、大气、水体及沉积物中：土壤中PCBs主要来源于含PCBs的污水排放、固废渗漏、焚烧及远距离迁移的大气沉降等，大多数PCBs长期存在于土壤表层难以自然降解，并且通过动植物不断生物富集与放大。大气中PCBs主要来源于水体及土壤半挥发性PCBs挥发、焚烧及远距离迁移，并且主要分布在气相。水体中PCBs主要来源于大气沉降、污水排放和海洋油轮泄漏。挥发性较强的PCBs易于进行水-气交换，大部分PCBs难溶于水，容易被水体悬浮颗粒吸附而积累到沉积物中，因此，沉积物是水体PCBs主要的归宿。国内外测定环境中多氯联苯的分析方法有气相色谱法[1]、气相色谱/质谱联用法[2]、气相色谱/串联质谱法[3]等。采用气质联机可以准确定性，但是样品需要复杂的前处理，成本高、效率低；根据商业用途的多氯联苯种类，利用气相色谱电子捕获检测器的特点，测定多氯联苯混合物总量，方便、快捷，且节约成本[4]。气相色谱法具有分析高效能、高灵敏度、分析速度快、应用范围广等优点[5]。因为样品在气相中传递速度快，所以样品组分可以瞬间地达到平衡，加上可选作固定相的物质很多，因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分析方法。相比采用密闭微波萃取、超声波萃取、索氏提取3种提取方法而言，密闭微波萃取花费时间最短、溶剂用量最少，自动化程度高，在实验中采用密闭微波萃取提取PCBs是3种方法中最好的。同时分别以浓硫酸和Florisil小柱对提取液进行净化相比，结果表明Florisil小柱净化的回收率优于浓硫酸净化。本文根据目前的实验仪器，通过密闭微波提取土壤中多氯联苯，再经过Florisil小柱净化，建立密闭微波萃取-Florisil小柱净化-气相色谱(ECD)测定的分析方法，测定污染物中多氯联苯的含量。实验部分1、实验材料主要仪器：气相色谱检测器，微波萃取消解仪，自动进样器，旋转蒸发仪，Florisil小柱，全自动氮吹浓缩仪。主要试剂：多氯联苯标准物质：PCBs28、52、101、112、118、153、155、138、180、198共10种混合标样，标准工作溶液，正己烷，丙酮，浓硫酸，无水硫酸钠，铜粉。2、样品2.1采集每个采样地5个点，采用梅花形布点，在选取的中心点周围再取四个点，用不锈钢铲在每个点采集表层(0~20cm)1kg，然后将5点土壤进行均匀混合，最后取1 kg左右的土攘样品放入棕色玻璃瓶中带回买验室。然后将采回的土样，倒在不锈钢盘中，摊成薄薄的一层，置于室内通风阴干。样品风干后，拣去动植物残体如根，茎、叶、虫体等和石块。然后磨碎，用60目的金属筛过筛后存放入棕色玻璃瓶中，然后放入冰箱中保存。2.2样品前处理称取一定量的样品和无水硫酸钠各5.0 g混匀后置于萃取罐中，加40 mL丙酮和正己烷(1：1)，根据萃取罐的数量选择合适的功率，调整微波萃取仪的温度至115 ℃和保持时间20 min，最后进行样品萃取。完成后，降至室温，离心收集上清液。将离心后的残留物重复两次加入20 ml上述提取剂萃取10 min，离心收集上清液，合并上清液于150 mL分液漏斗中，用5 mL正己烷冲洗3次。在分液漏斗中加入此提取剂体积1/10左右（约10 ml）的浓硫酸，振荡10 min，静置分层后，弃去硫酸层，按上述步骤重复数次，直至加入的提取液两相界面清晰均呈无色透明时止，然后向弃去硫酸层的提取液中加