1-溴丁烷的制备实验报告概要.docVIP

1-溴丁烷的制备 课程名称：《化学化工软件应用与操作》 姓 名： 学 号： 班 级： 指导教师： 化学工程系 2014 年 12 月 7 日 目录 一、 实验目的 1 二、 实验原理 1 2.1 主反应 1 2.2 副反应 1 三、 实验仪器与药品 1 3.1 实验仪器 1 3.2 实验药品 1 四、 物理常数 2 五、 仪器装置图 3 六、 实验步骤 3 6.1 加料 3 6.2 加热溶解 3 6.3 冷却及蒸馏 3 6.4 除杂 3 6.5 重蒸 4 6.6 称量及计算产率 4 6.7 探讨浓硫酸用量对产率的影响 4 七、 数据处理 5 八、 数据分析 6 九、 实验注意事项 6  实验目的 学习以丁醇、溴化钠和浓硫酸制备1-溴丁烷的原理和方法。 练习连有气体吸收装置的加热回流操作和液体干燥操作。 学习使用分液漏斗洗涤液体的方法。 基本掌握蒸馏操作。 实验原理 主反应 副反应 实验仪器与药品 实验仪器 蒸馏烧瓶、直形冷凝管、带塞子的导气管、长颈漏斗、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液漏斗、小烧杯、洗瓶、铁圈。 实验药品 正丁醇 ：7.4g或9.1mL(0.1mol) 溴化钠（无水）:12.4g（0.12mol）):14mL(0.26mol)  物理常数 正丁烷、正溴丁烷、正丁醚的物理常数 名称 分子量 熔点/℃ 沸点/℃ 折光率/n20 比重 颜色和形态 溶解度 正丁醇 74.12 -89.53 117.7 1.3993 0.8098 有酒气味的无色液体 微溶于水，能与乙醇、乙醚混溶。 正溴丁烷 137.03 -112.4 101.6；18.8(4kPa） 1.4398 1.2758(20℃)；1.2686(25℃) 无色液体。 微溶于水（30℃时0.061），溶于氯仿，与乙醇、乙醚和丙酮混溶。 正丁醚 130.23 -98（有报道-95.3） 142 1.3992 0.7689；0.7694（20/20℃） 略有乙醚气味的无色透明液体 不溶于水，溶于许多有机溶剂。  仪器装置图 Chemoffice绘制： 溴丁烷的制备装置图和蒸馏装置图 实验步骤 加料 在100mL圆底烧瓶中加入12ml水，置烧瓶于冰水浴中，小心地分多次加入14mL浓硫酸，充分混合。继续冷却，加入9.1mL正丁醇，混合均匀，然后将12.4g研细的溴化钠分多次加入烧瓶，每加一次必须充分旋动烧瓶以免结块。撤去冰浴，擦干烧瓶外壁，加入几粒沸石，装上回流冷凝管，并在其上口用弯玻璃管连一气体吸收装置，以吸收反应时逸出的溴化氢气体。 加热溶解 在烧瓶下置一石棉网，用小火加热，经常摇动烧瓶直至大部分溴化钠溶解，调节火焰，使混合物平稳沸腾，缓缓回流30min，期间要间歇摇动烧瓶。 冷却及蒸馏 反应完成后，将反应物冷却5min，拆去回流冷凝管，补加1～2粒沸石，用75°弯管连接直形冷凝管，以50mL锥形瓶作为接受器，在石棉网上加热蒸馏，蒸出粗产物1-溴丁烷，直至馏出液中无液滴生成为止。 除杂 将馏液倒入分液漏斗中，用8～10ml水洗涤，小心地将下层粗产物放入一干燥的锥形瓶中，从漏斗上口倒出水层。为了除去未反应的正丁醇及副产物正丁醚，用4mL浓硫酸分两次加入锥形瓶内，每加入一次都要充分旋动锥形瓶并用冷水浴冷却，然后将混合物慢慢地倒入分液漏斗，静置分层，小心地尽量分去下层浓硫酸。油层依次用12mL水、6mL10%碳酸钠溶液、12mL水洗涤使呈中性。将下层1-溴丁烷粗产物放入干燥洁净的50mL锥形瓶中，加入约1g粒状无水氯化钙，塞紧瓶塞，间歇振摇，直至液体澄清为止。 重蒸 将干燥后的液体小心倒入50mL干燥洁净的蒸馏烧瓶中（切勿使氯化钙落入烧瓶），加入1～2粒沸石，在石棉网上加热蒸馏，收集99～102℃馏分于已知质量的样品瓶中。 称量及计算产率 用一干燥的小烧杯称产品重量（或用量筒量取产品体积）。 探讨浓硫酸用量对产率的影响 用不同浓硫酸参加反应，重复以上步骤。记录数据。 数据处理 浓硫酸对产量的影响 浓硫酸的量/mL 产量/g 12 8.2 12.5 9.5 13 10.2 13.5 10.5 14 11.1 14.5 9.5 15 8.7 15.5 6.2 16 5.0 OriginPro7.0绘制： 浓硫酸用量对1-溴丁烷产量的影响 数据分析 [2014/12/10 13:13 /Graph1 (2457001)] P