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GB 28131 (2011) (Chinese): Deltamethrin technical materialICS 65.100.10 G25 中华人民共和国国家标准 GB XXXXX—XXXX 溴氰菊酯原药 Deltamethrin technical material （报批稿） XXXX-XX-XX发布 XXXX-XX-XX实施GB XXXXX—XXXX 前 言 本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准使用重新起草法修改采用FAO规格333/TC(May2005)《溴氰菊酯原药》（Deltamethrin technical material）。 本标准与FAO规格《溴氰菊酯原药》（Deltamethrin technical material）的主要技术差异及原因： ——本标准增加了对干燥减量和pH值范围两项指标的控制,技术指标更加全面，FAO规格未控制这两 项指标。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC 133)归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：江苏扬农化工股份有限公司。 本标准主要起草人：梅宝贵、邢红、黎娜、刘卫荣。 IGB XXXXX—XXXX 溴氰菊酯原药 1 范围 本标准规定了溴氰菊酯原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和验收期。 本标准适用于由溴氰菊酯及其生产中产生的杂质组成的溴氰菊酯原药。 注：溴氰菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1601 农药 pH值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605—2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 3 要求 3.1 外观 白色结晶粉末。 3.2 技术指标 溴氰菊酯原药还应符合表1要求。 表1 溴氰菊酯原药控制项目指标 项 目 指 标 溴氰菊酯质量分数/% ≥ 98.5 干燥减量质量分数/% ≤ 0.5 pH 值范围 4.0～7.0 4 试验方法 4.1 抽样 按GB/T1605-2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应 不少于100 g。 4.2 鉴别试验 1GB XXXXX—XXXX 高效液相色谱法——本鉴别试验可与溴氰菊酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下， 试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中溴氰菊酯的保留时间，其相对差值应在1.5% 以内。 红外光谱法——试样与溴氰菊酯标样在4000 cm-1～400 cm-1范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。 溴氰菊酯标样红外光谱图见图1。 图1 溴氰菊酯标样的红外光谱图 4.3 溴氰菊酯质量分数的测定 4.3.1 方法提要 试样用流动相溶解，以异辛烷＋二氧六环为流动相，使用以 ZorbaxRX-Sil为填料的不锈钢柱和紫 外检测器(254 nm)，对试样中的溴氰菊酯进行正相高效液相色谱分离，外标法定量。 4.3.2 试剂和溶液 异辛烷； 二氧六环； 溴氰菊酯标样：已知溴氰菊酯质量分数，ω≥99.0%。 4.3.3 仪器 高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器； 色谱数据处理机； 色谱柱：250 mm ×4.6 mm(i.d.)不锈钢柱，内装 Zorbax RX-Sil、5 μm 填充物； 过滤器：滤膜孔径约0.45 μm； 微量进样器：50 μL； 定量进样管：10 μL； 超声波清洗器。 4.3.4 高效液相色谱操作条件 2GB XXXXX—XXXX 流动相：ψ(异辛烷:二氧六环)=90:10，经滤膜过滤，并进行脱气； 流速：1.0 mL/min； 柱温：室温； 检测波长：254 nm； 进样体积：10 μL； 保留时间：溴氰菊酯 约5.4 min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的溴氰菊酯原药正相高效液相色谱图见图2。 3GB XXXXX—XXXX 1－溴氰菊酯。 图2 溴氰菊酯原药的正相高效液相色谱图 4.3.5 测定步骤 4.3.5.1 标样溶液的制备 称取溴氰菊酯标样0.05 g(精确至0.000 2 g)，置于50 mL容量瓶中，加流动相振摇使之溶解，用流 动相稀释至刻度，摇匀。 4.3.5.2 试样溶液的制备 称取含溴氰菊酯0.05 g的试样(精确至0.000 2 g)，置