X射线法测石盐的面晶间距实验报告.docVIP

姓名：袁丽 班级：12研4班 学号：12080500166 X射线法测石盐的晶面间距 实验目的 了解x射线粉末衍射仪的演变历程； 掌握x射线衍射仪测粉末试样的基本原理和步骤； 学会利用布拉格方程计算无机物的晶面间距。 实验原理 1．X射线粉末衍射仪的基本原理 1912年劳埃等人根据理论预见，并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象，证明了X射线具有电磁波的性质，成为X射线衍射学的第一个里程碑。当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理。 X光机线路示意图 2．布拉格方程的导出 布拉格定律是应用起来很方便的一种衍射几何规律的表达形式。用布拉格定律描述X射线在晶体中的衍射几何时，是把晶体看作是由许多平行的原子面堆积而成，把衍射线看作是原子面对入射线的反射。 图1 同一束平行光在不同原子上衍射的光程差 如图1所示，当一束平行的X射线以θ角投射到一个原子面上时，其中任意两个原子A、B的散射波在原子面反射方向上的光程差为： (1) 这就说明A、B两原子散射波在原子面反射方向上是干涉加强的。由于A、B的任意性，所以一个原子面对X射线的衍射可以在形式上看成为原子面对入射线的反射。 图2 布拉格方程的推导 对于多层原子面，干涉加强的条件是晶体中任意相邻两个原子面上的原子散射波在原子面反射方向的光程差为波长的整数倍。由图2可得 (2) 所以，干涉加强的条件为 (3) θ为入射线或反射线与反射面的夹角，称为布拉格角。这就是布拉格方程。 实验材料：D-MAX型X 射线衍射仪 食盐晶体 四.实验步骤 参数的选择 管压 管流 X光管 DS狭缝 RS狭缝 SS狭缝 扫描速度 采样间隔 扫面方式 40KV 50mA 铜 1° 0.15mm 1° 6°/min 1° 连续 样品的制备 本实验测定的是石盐晶体。 X射线衍射仪的粉末试样必需满足这样四个条件：晶粒要细小，而且在制样时要保证试样平铺，密集，并要压实。常用的粉末样品架为玻璃试样架，主要用于粉末试样较少时(约少于500立方毫米)使用。 在玻璃板上蚀刻出试样填充区为20×18平方毫米。充填时，将试样粉末一点一点地放进试样填充区，重复这种操作，使粉末试样在试样架里均匀分布并用玻璃板压平实，要求试样面与玻璃表面齐平。 样品测量 开机前的准备和检查  将制备好的试样插入衍射仪样品架，盖上顶盖关闭防护罩；开启水龙头，使冷却水流通；X光管窗口应关闭，管电流管电压表指示应在最小位置；接通总电源，接通稳压电源。 2)开机操作  开启衍射仪总电源，启动循环水泵；待准备灯亮后，接通x光管电源。缓慢升高管电压、管电流至需要值(若为新X光管或停机再用，需预先在低管电压、管电流下老化后再用)。打开计算机X射线衍射仪应用软件，设置合适的衍射条件及参数，使计数管在设定条件下扫描。 3)停机操作  测量完毕，缓慢顺序降低管电流、管电压至最小值，关闭X光管电源；取出试样；15分钟后关闭循环水泵，关闭水龙头；关闭衍射仪总电源、稳压电源及线路总电源。 实验数据处理 铜靶产生的x射线的波长λ为：1.5406?。 第一个峰的2θ角为53.4°，由布拉格方程，代入数据可得到d为1.714?，与实验结果相同。 第二个峰的2θ角为56°，由布拉格方程，代入数据可得到d为1.647?，与实验结果相同。 第一个峰的2θ角为65.7°，由布拉格方程，代入数据可得到d为1.425?，与实验结果相同。 六.实验结果的分析与讨论对实验结果可做以下分析： 氯化钠是离子晶体，因为晶体中都是由阴离子Cl(-)和阳离子Na(+)构成的这种晶体中，每个氯离子周围紧邻的是6个Na(+)，这六个Na(+)形成一个正八面体笼子，Cl(-)置于笼中；每个钠离子周围紧邻的是6个Cl(-)，这六个Cl(-)也形成一个正八面体笼子，Na(+)置于笼中；也就是说，由阴离子和阳离子分别形成无数八面体笼子，