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7、Ch.P(2005)规定阿司匹林栓控制水杨酸限量的方法为: A 比色法 B HPLC法 C TLC法 D HPGC法 E IR法 8.芳酸类药物绝大多数是指( ) A.分子中有羧基的药物 B.分子有苯环的药物 C.A+B D.具有酸性的药物 E.A+B且A与B直接相连的药物 9.下列药物的酸性强弱顺序正确的是( ) A.水杨酸>苯甲酸>阿司匹林 B.水杨酸>阿司匹林>苯甲酸 C.阿司匹林>水杨酸>苯甲酸 D.苯甲酸>阿司匹林>水杨酸 E.苯甲酸>水杨酸>阿司匹林 10.对氨基水杨酸钠中检查的特殊杂质是( ) A.水杨酸 B.间氨基酚 C.水杨酸 D.苯甲酸 E.苯酚 11.两步滴定法测定阿司匹林片是因为( ) A.片剂中有其他酸性物质 B.片剂中有其他碱性物质 C.需用碱定量水解 D.阿司匹林具有酸碱两性 E.使滴定终点明显 12.某药物与碳酸钠试液加热水解,放冷,加稀硫酸酸化后,析出白色沉淀并有醋酸臭气产生,则该药物是( ) A.阿司匹林 B.盐酸普鲁卡因 C.对氨基水杨酸钠 D.醋酸 E.盐酸利多卡因 13.鉴别水杨酸及其盐类,最常用的试液是( ) A.碘化钾 B.碘化汞钾 C.三氯化铁 E.硫酸亚铁 F.亚铁氰化钾 14.用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量,下列叙述不正确的是( ) A.在乙醚中可增大滴定的突跃 B.在滴定过程中产生的苯甲酸不溶于水 C.以甲基橙为指示剂 D.终点时水相显橙红色 E.析出的苯甲酸在水中酸性较强时影响滴定终点 15.对于两步滴定法下列叙述不正确的是( ) A.适用于片剂的测定 B.以消耗总的氢氧化钠滴定液的体积计算含量 C.不受水杨酸等杂质的影响 D.以水解时消耗氢氧化钠滴定液的体积计算含量 E.以酚酞做指示剂 16.用两步滴定法滴定阿司匹林片的含量,是因为( ) A.方法简便,结果准确 B.片剂中有淀粉影响测定 C.阿司匹林片易水解 D.是片剂就要用两步滴定法 E.片剂中有枸橼酸、酒石酸等稳定剂影响测定 17.水杨酸的酸性比苯甲酸的酸性强是因为( ) A.水杨酸邻位有羟基 B.水杨酸有两个羧基 C.水杨酸分子间有羟基 D.水杨酸对位上有羟基 E.水杨酸间位上有羟基 18.氯贝丁酯成品中药典规定检查的特殊杂质为( ) A.对氯酚 B.间氯酚 C.邻氯酚 D.间苯酚 E.对苯酚 19.对氨基水杨酸钠中应对哪个特殊杂质进行限量检查( ) A.对氯酚 B.间氯酚 C.邻氯酚 D.间氨基酚 E.对苯酚 20.取阿司匹林1.5040g,准确加入氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)50.0ml,水浴上煮沸15min,放冷后以酚酞为指示剂,用硫酸滴定液(0.25mol/L,F=1.004)滴定,并将滴定结果用空白试验校正,每1ml氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于45.04mg阿司匹林。样品消耗硫酸滴定液(0.25mol/L)17.05ml,空白消耗49.95ml,本品含量为 ( )。 A.49.46% B.51.15% C.95.7% D.100.3% E.98.9% 21.用柱色谱层析-紫外分光光度法检查阿司匹林中水杨酸等杂质时,采用含有三氯化铁-尿素试液的硅藻土为固定相,用氯仿洗脱时( ) A.水杨酸被洗脱 B.阿司匹林被洗脱 C.其中杂质被洗脱 D.尿素被洗脱 E.三氯化铁被洗脱 22.柱分配层析-紫外分光光度法测定阿司匹林含量时,以加有碳酸氢钠的硅藻土为固定相,用三氯甲烷洗脱的是( ) A.阿司匹林 B.水杨酸 C.中性或碱性杂质 D.水杨酸和阿司匹林 E.酸性杂质 氯贝丁酯含量测定 氯贝丁酯含量测定:取本品2g,精密称定(2.0631g),加中性乙醇10ml与酚酞指示液数滴,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至显粉红色(0.25ml),再精密加氢氧化钠液(0.5mol/L)20ml,加热回流1h至油珠完全消失,放冷,加酚酞指示液数滴,用盐酸滴定液(0.5mol/L,F=0.995)滴定(消耗3.36ml),将滴定结果用空白试验校正(消耗20.34ml)。每1ml氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于121.4mg氯贝丁酯。问: (1)为什么采用两步滴定法? (2)1分子氯贝丁酯消耗几分子氢氧化钠? (3)中性乙醇对什么显中性?怎样制备?为什么要采用中性乙醇作为溶剂? (4)试计算百分含量。 (1)因为在合成过程中易引入酸性杂质而使测定结果偏高。故不能采用直接酸碱滴定法,而采用两步滴定法。 (2)一分子氯贝丁酯消耗一分子氢氧化钠。 (3)中性乙醇对所用指示剂显
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