XRD衍射仪的工作原理（参考）.ppt

粉末衍射卡的组成 1栏：卡片序号。 2栏： 1a、1b、1c是最强、次强、再次强三强线的面间距。 2a、2b、2c、2d分别列出上述各线条以最强线强度(I1)为100时的相对强度I/I1。 3栏： 1d是试样的最大面间距和相对强度I/I1 。 4栏：物质的化学式及英文名称 5栏：测样时的实验条件。 6栏：物质的晶体学数据。 7栏：光学性质数据。 8栏：试样来源、制备方式、测样温度等数据 9栏：面间距、相对强度及密勒指数。 b.区别同种结晶性化合物的不同晶型 例：等规聚丙烯IPP α（单斜晶系） 刚性增加，冲击强度下降 β（六方晶系） 拉伸强度和拉伸模型下降， 而韧性增加 a. 鉴别结晶性化合物 将样品的XRD谱图与标准谱图PDF对照 物相鉴别更多应用于非聚合物材料中（金属，陶瓷，化合物） 举例： HDPE 和LDPE性能比较 HDPE LDPE 结构规整，结晶度高 结构规整性差，结晶度不高 材料不透明，强度好 材料透明，强度差 可以做容器，管道 做包装膜材料 c.研究插层结构 例：有机/无机“纳米插层”复合物 纳米复合材料 分散相的尺寸至少有一维在纳米数量级（100nm） 聚合物/蒙脱土纳米复合材料 在微观上由纳米级聚合物层与纳米级粘土层形成 周期交替的“插层”结构 高耐热性、高强度、高模量、高气体阻隔性、低的膨胀系数 纳米插层材料衍射角及晶面间距的变化 晶面间距：变大 衍射角：变小 PP-g-MMT/MMT sample θ d/nm MMT 4.66 1.90 PP-g-MMT/MMMT =100:10 2.10 4.01 d.催化领域 在催化研究中，总要涉及催化剂活性、稳定性、失活机理等问题，催化剂的物相组成、晶粒大小，等往往是决定其活性、选择性的重要因素。 X射线衍射仪可配置各种附件装置，测量出相或反应动力学的各种信息，近年应用了原位技术，确切测量在不同气氛、温度、压力条件下催化剂等各种材料的结构组成变化，研究催化剂体系的反应机理及活性物质。 （二）点阵常数的测定 X射线测定点阵常数是一种间接方法，它直接测量的是某一衍射线条对应的θ角，然后通过晶面间距公式、布拉格公式计算出点阵常数。以立方晶体为例，其晶面间距公式为： 根据布拉格方程2dsinθ=λ，则有： 在式中，λ是入射特征X射线的波长，是经过精确测定的，有效数字可达7位数，对于一般分析测定工作精度已经足够了。干涉指数是整数无所谓误差。所以影响点阵常数精度的关键因素是sinθ。 （三）物相定量分析方法 多相物质经定性分析后，若要进一步知道各个组成物相的相对含量，就得进行X射线物相定量分析. 根据X射线衍射强度公式，某一物相的相对含量的增加，其衍射线的强度亦随之增加，所以通过衍射线强度的数值可以确定对应物相的相对含量。 由于各个物相对X射线的吸收影响不同，X射线衍射强度与该物相的相对含量之间不成正比关系，必须加以修正。 德拜法中由于吸收因子与2θ角有关，而衍射仪法的吸收因子与2θ角无关，所以X射线物相定量分析常常是用衍射仪法进行。 1 概述 1936 年，矿粉中石英含量的X射线定量分析， 1945年，弗里德曼发明衍射仪后，48年由亚力山大完成内标法；科恩等：直接比较法 1974年，F.H.Chung K值法，基体清洗法，绝热法，无标样法 2、基本原理 Vj为j相参加衍射的体积，C、Kj分别代表与待测量无关的物理量强度因子。 含量通常用体积百分数vj或重量百分数wj，单位体积内Vj与vj、wj之间的关系， 3、方法 物相定量分析的具体方法有: 单线条法 外标法 内标法 K值法和绝热法 直接比较法 联立方程法 注意： 1． 探测极限 2． 足够的尽累积计算3． 试样制备，过筛、粒度，取向 聚合物特殊的结构使聚合物的结晶状态与其他材料（如金属）有明显区别 由于分子链是无规线团的长链状态，所以不太容易使分子非常规整的排列。 一般是结晶相与非结晶相共存 所以就有结晶度的概念。 结晶度是描述聚合物结构和性能的重要参数，通过成型条件可以控制结晶度，达到改善产品性能的目的。在许多情况下，并不一定需要绝对结晶度，而是从x射线衍射得到一个再现值，以便对同一种聚合物不同的样品的结晶度进行比较，这个相对值也称为结晶指数。 （四）结晶