滴定液配制标化标准程序.doc

滴定液配制标化标准程序 1.目的：建立一个滴定液配制、标化标准程序。 2.范围：适用于本公司内所有检验用滴定液的配制、标化操作。 3.职责：质量部检验人员对本规程的实施负责。 4.通则： 4.1简述： 4.1.1 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度。 4.1.2 滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单元应根据药典规定。 4.1.3 滴定液的浓度值与其含义值之比，称为“F”值，常用于容量分析中的计算。 4.1.4 本法适用于中国药典2010年版二部附录“滴定液”的配制、标化操作。 4.2仪器与用具: 4.2.1分析天平 其分度值应等于0.1mg或小于0.1mg；毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。 4.2.2 10、25和50ml的滴定管 应附有该滴定管的校正曲线或校正值。 4.2.310、15、20和25 ml移液管 其真实容量应经校准，并附有校正值。 4.2.4 250 ml、500ml和1000 ml容量瓶 应符合国家A级标准，或附有校正值。 4.3试药与试液： 4.3.1均应按照中国药典附录“滴定液”项下的规定取用。 4.3.2基准试剂应有专人保管与领用。 4.4配制： 滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用。按照各种滴定液项下要求，用分析纯试剂配制相应浓度，装存于规定容器内，贴上标签（品名、浓度等）待标定。 4.4.1 所用溶液“水”在未注明有其他要求时，应符合中国药典“纯化水”项下规定。 4.4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95~1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95~1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按4.4.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定（精确至4~5位数），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。 4.4.4配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时,除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1 mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。 4.4.5配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按药典中各滴定液项下的[贮藏]条件贮存，经下述标定其浓度后方可使用。 4.5标定： “标定”系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/L）的操作过程；应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定，并应遵循下列有关规定。 4.5.1工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等，均应经过检定合格；其校正值与原标示值之比大于0.05%时，应在计算中采用校正值予以补偿。 4.5.2 标定工作宜在室温（10~30℃）下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度。 4.5.3所用基准物质应采用“基准试剂”，取用时先用玛瑙乳钵研细，并按规定条件干燥，置干燥器放冷至室温后，精密称取（精确至4~5位数），易引湿的基准物质宜采用“减量法”进行称重。如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液，通过“比较”进行标定，则该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取（精确至0.01ml），用量除另有规定外应等于或大于20ml，其浓度亦应按药典规定准确标定。 4.5.4根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管；滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、旋转自如，盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗3次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。 4.5.5标定中，滴定液应从滴定管的起始刻度开始；滴定液的消耗量，除另有特殊规定外，应大于20ml，读数应估计到0.01ml。 4.5.6标定中的空白试验，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作和滴定所得的结果。 4.5.7标定工作应由初标者（一般为配制者）和复标者在相同条件下各做平行试验3份；各项原始数据经校正后，根据计算公式分别进行计算；3份平行试验结果的相对偏差，除另有规定外，不得大于0.1%；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%；标定结果按初、复标的平均值计算，取小数点后4位数字。 4.5.8直接法配制的滴定液，其浓度应按配制时基准物质的取用量（准确至4~5位数）与量瓶的容量以及计算公式进行计算，最终取小数点后4位数字。 4.5.9临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液,除另有规定外,其浓度可按原滴定液(浓度等于或大于0.1mol/L)的标定浓度与取用量(加校正值)，以及最终稀释成的容量(加校正值)，计算而得。 4.6贮藏与使用 4.6.1滴定液在配制后应按药典规定的