【2017年整理】甲醛的检验方法_AHMT分光光度法.ppt.Convertor.docVIP

职业任务模块三 有机污染物的测定3.1 甲醛的测定3.2 苯、甲苯、二甲苯的测定—气相色谱法3.3 总挥发性有机化合物（tvoc）的测定—毛细管气相色谱法3.4 苯并［a］芘的测定--高效液相色谱法 有机污染物的测定3.1 甲醛的测定（一）AHMT分光光度比色法（二）酚试剂分光光度法（三）乙酰丙酮分光光度比色法（四）气相色谱法甲醛的检验方法  （一）AHMT分光光度比色法 (GB/T 16129-1995)主题内容与适用范围原理试剂和材料仪器和设备采样分析步骤结果计算方法特性1.主题内容与适用范围本标准规定了用分光光度法测定居住区大气中甲醛浓度的方法。也适用于公共场所空气的测定。 本标准测定范围为2ml样品溶液中含0.2～3.2μg甲醛污染物。若采样流量为1L／min，采样体积为20L，则测定浓度范围为0.01～0.16mg/m3。 乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、苯（甲）醛、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯对本法无影响；大气中共存的二氧化氮和二氧化硫对测定无干扰。室内空气质量标准规定： 甲醛标准值为0.1mg/m32. 原理空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂（Ⅰ）(AHMT) 在碱性条件下缩合（Ⅱ），然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4，3-b-S-四氮杂苯（Ⅲ）紫红色化合物，其色泽深浅与甲醛含量成正比。AHTMAHTM的缩合产物紫红色化合物3. 试剂和材料本法所用试剂除注明外,均为分析纯（AR）;所用水均为蒸馏水。3.1 吸收液：称取1g三乙醇胺（稳定剂），0.25g偏重亚硫酸钠（活性成分，与甲醛形成配合物）和 0.25g乙二胺四乙酸二钠（EDTA，掩蔽剂，抗干扰）溶于水中并稀释至 1000ml。3.2 0.5％4－氨基－3－联氮－5－巯基－1，2，4－三氮杂茂（简称AHMT）溶液：称取0.25g AHMT溶于 0.5mol/L盐酸中，并稀释至50ml，此试剂置于棕 色瓶中可保存半年。（ AHMT有毒，用完要洗手）3.3 5mol/L氢氧化钾溶液：称取28.0g氢氧化钾溶于 100ml水中。 3.4 1.5％高碘酸钾溶液：称取1.5g高碘酸钾溶于0.2mol/L 氢氧化钾溶液中，并稀释至 100ml， 于水浴上加热溶解， 备用。3.5 硫酸（ρ＝1.84g/ml）。3.6 30％氢氧化钠溶液。3.7 1mol/L硫酸溶液。3.8 0.5％淀粉溶液。3.9 0.0500mol/L碘溶液，即c( 1/2I2)=0.1000mol/L。3.9 碘酸钾标准溶液，c(1/6KIO3)＝0.1000mol/L。 称取3.5667g碘酸钾(KIO3优级纯，经110℃干燥2h)溶于水，移入1000m1容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。3.10 1mol/L 盐酸溶液： 量取82mL浓盐酸加水稀释到1000mL.3.11 硫代硫酸钠标准溶液，c(Na2S2O3)＝0.10mol/L。 称取25.0g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)，溶于1000mL新煮沸但已冷却的水中，加入0.2g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后备用。如溶液呈现混浊，必须过滤。硫代硫酸钠标准溶液，c(Na2S2O3)=0.05mol／L。 取250mL硫代硫酸钠贮备液c(Na2S2O3)＝0.10mol/L，置于500mL容量瓶中，用新煮沸但已冷却的水稀释至标线，摇匀。间接碘量法：用碘酸钾标准溶液c(1/6KIO3)＝0.1000mol/L标定硫代硫酸钠标准溶液IO3- + 5I- + 6H+ = 3I2 + 3H2O I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-因此， 1 IO3- 3I2 6S2O32-KIO3的基本单元为1/6 KIO3硫代硫酸钠标准溶液的标定方法： 吸取三份10.00mL碘酸钾标准溶液c(1/6KIO3)＝0.1000mol/L，分别置于250mL碘量瓶中，加70mL