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第二章 引言: 电感耦合等离子体质谱 什么是 ICP-MS? 无机（元素）分析技术 ICP – 电感耦合等离子体 高温离子源 MS – 质谱仪 四极杆扫描质谱仪 质量范围 7 to 250 amu (Li to U...) 快速顺序扫描实现所有元素检测 双模式检测器测量离子 ppt to ppm 级检测 提供同位素信息 ICP-MS的优点 痕量和超痕量多元素测定（ 70 元素 - from Li to U） Agilent 7500 可测量 1ppt to 500ppm (9 个数量级线性范围) 质谱简单 每个元素 (除了 In)都有一个无直接重叠的同位素 多元素快速分析 多元素分析时间通常在 1-2 min (~4 min 包括清洗时间) 特殊应用可具体优化的灵活性 自动设置和调谐，易于使用 快速半定量分析 – 不用校准可获得准确数据 依据同位素相对强度的比较 同位素比值测量 核工业,地质, 环境和营养学研究 ICP-MS分析过程 Overview of Agilent 7500 Features Agilent 7500a的原理示意图 样品引入系统 Agilent 7500 样品引入系统 自动进样器 典型的雾化器 特殊样品引入系统 Typical Spray Chamber - Double Pass Scott-Type 有雾化室和没有雾化室雾滴分配比较 新设计的 Agilent ICP 炬管箱 Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry 等离子体是一种电荷放电，而不是化学火焰 使用氩气 常压等离子体 - 温度非常高 (荧光灯是一种低压等离子体) 自由电子同高速振荡的磁场(27 MHz)感应耦合产生等离子体 能量通过碰撞转移给氩分子 等离子体被限制在石英管的气流中 (炬管) 样品气溶胶被载入到等离子体中心通道 在大约 10,000 ° C的等离子体中进行解离、原子化和电离 提取离子进入质谱仪 为什么要用氩气? Ar是惰性气体 Ar 相对便宜 易于获得高纯度的氩气 更重要的是 - Ar 的第一电离电位是 15.75 电子伏特 (eV) 高于大多数元素的第一电离电位 (除了 He, F, Ne) 低于大多数元素的第二电离电位 (除了 Ca, Sr, Ba,etc) 由于等离子体的电离环境由 Ar限定, 所以大多数分析元素被有效地电离为单电荷离子 等离子体中离子的分布 等离子体中样品的电离过程 所有气体流量全部采用质量控制 接口 Agilent 7500 离子透镜系统 接口周围离子和电子的分布 接口处离子能量分配 静电透镜系统 离子、光子和中性粒子全部通过接口进入 质谱仪 检测器对光子／中性粒子以及离子都很敏感 离子是带电粒子 可以用电场使其偏转 光子以直线传播 如离子以离轴方式偏转, 就可以将其与非带电粒子（光子和中性粒子）分离 必须保证离子的偏转不会引起质量偏倚 为什么“离轴”？ 检测器必须不受等离子体的影响 等离子体是产生光子和其它一些粒子的强光源 电子倍增器对光子/中性粒子敏感 通常办法是在光路上放置一金属圆盘 “光子挡板 “影子挡板 但是 –用这种 “光子挡板” 或 “影子挡板“，必须将离子散焦在圆盘的周围 ，然后再将离子重新聚焦 这种办法效率很低而且会产生质量偏倚 低传输效率的光子挡板系统 Agilent 高传输效率的离轴（ Off-Axis） 系统 离子聚焦 – 新的 Omega II 透镜 平坦响应曲线 – 所有质量具有高灵敏度 Agilent 7500 四级杆 分辨率和丰度灵敏度 新型同时双模式检测器 高速对数放大器 – 真正的 9 个数量级动态线性范围 检测器 峰宽 (amu)在 10% 峰高处，（一般为 0.65 - 0.75) 分辨率 峰高 峰宽 (amu) 在 50% 峰高处(一般为 0.5 - 0.6) M M - 1 M + 1 丰度灵敏度 M - 1 10% Peak Height 好的丰度灵敏度.对相邻峰无贡献 差的丰度灵敏度.峰的拖尾进入相邻的峰 M 丰度灵敏度是峰高Ｍ与o M-1 M+1的比值 新型的真正同时检测器 – 具有高达９个数量级的动态范围 - ICP-MS中最大! Agilent独有的新型检测电路在模拟方式分析时不影响数据采集速度 脉冲计数方式 - 最小停留时间 - 100usec 模拟方式 - 最小停留时间 - 100usec! 可以测量很宽范围的瞬时信号，如激光烧蚀或色谱等 电子倍增器 不连续（分立）电子倍增检测器 (ETP) 每个打拿极给出电子的“级联放大 - 信号被放大 Amp Dynode Elect