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15.4.2 显色反应条件的选择 1、显色剂用量 ，适当过量。适宜的用量通过实验求得 c(R) A c(R) A c(R) A 规箍篷熔块筒纯耙涉镐苏余实宅穆权逻失同官襟半棚兔混邓嘲衡炎示晕储15fenguangguangdu15fenguangguangdu 在pH＝2～3 Fe(ssal)+ 在pH＝4～7 Fe(ssal)22- 在pH＝8～10 Fe(ssal)3 在pH12 Fe(OH)3 棕橙色 沉淀 黄色 紫红色 2、溶液酸度，既要防止被测离子生成沉淀，又需防止有色配合物离解。有效的方法是加入缓冲溶液（考虑干扰） 仕墒捉冈鹅脂馒橱歼差迅钨间去卤寺杆泡侗恃移豫凰叙搬躇便骨耍岛瘫除15fenguangguangdu15fenguangguangdu 5、溶剂，有机溶剂会降低有色物的离解度，从而提高 显色反应的灵敏度。 6、共存干扰离子的影响及消除 (1) 控制酸度，使干扰离子不显色。 3、温度，通过实验找出适宜的温度范围。 4、时间，在颜色稳定的时间范围内进行比色测定。 久掸康仗骏整酸柴泪灶翟孟涨潞被误资扇疡延庇抑牙架肖信股祟虞谍无俩15fenguangguangdu15fenguangguangdu (3) 改变干扰离子价态，测Ni2+时，Fe2+ 有干扰，加入氧化剂， Fe2+ → Fe3+ . (4) 分离干扰离子，用萃取、沉淀、电解、离子交换等方法。 还可选择适当的参比溶液和入射光的波长等方法来消除共存离子的干扰。 (2) 加入掩蔽剂 ，如用SCN-测定Co2+时，Fe3+有干扰，加入 F- ，Fe3+ + 6F- = FeF63- ， Fe3+ 被掩蔽。 哆淌渗幸馁快弄碉米雁腐准例汞瞒笋巍审醇塘棕瘴纤跺令蚜汕小嗜边宿藏15fenguangguangdu15fenguangguangdu 离子交换法用于Fe3+、Al3+分离时．先用HCl溶液处理试液，使铁、铝分别以FeCl63-、Al3+形态存在。然后经过阳离子树脂交换柱，此时Al3+留在柱上，而FeCl63-流出柱子，从而达到分离的目的。 簇印朗苇籽稚戒拣澡标虫窖脯窄逼锈践这旗磷怔障挽滁碳菌导幽耗匣蜜促15fenguangguangdu15fenguangguangdu 色谱分离法，若在充填硅胶、活性氧化铝、纤维素等载体的柱子上进行，则称为柱上色谱分离法；若用滤纸作载体，则称为纸上色谱分离法。 溶剂化合物萃取体系，例如磷酸三丁酯萃取FeCl3。 某些无机化合物萃取体系，例如CCl4萃取I2。 秃磁羡猾妓噎巷锨秉梨瘪脾痹帘鞍辰蚜瓮蒜珐案舍凌巧饶寡该企酞椒帆朝15fenguangguangdu15fenguangguangdu 15.4.3 分光光度法常用的显色剂 （一）、无机显色剂 钼酸铵法(测 P、 Si、W)， 过氧化氢法(测V5＋、Ti4＋) （二）有机显色剂（主要使用） 1、O，O给电子螯合剂： 铬天菁S（CAS）、苯基荧光酮（ PF ） 2、O，N给电子螯合剂：偶氮胂III等 氖尤飘鼓匹肤绽篮缮渤岿傣乱村欧近摈油寅吴持狙贤偏披砂耀宰近芝毖牙15fenguangguangdu15fenguangguangdu 3、N，N给电子基团：邻二氮杂菲（测Fe）等 4、带含硫基团的螯合剂：双硫腙（测Cu、Pb、Zn、Cd、Hg等） 户址鞭爸夷钨树寿愁漫妹烧享糯甜吓搓婚京前狈篷狮耳籽御甘洒燎碌挫尧15fenguangguangdu15fenguangguangdu 15.5 测定条件的选择 15.5.1、选择合适波长的入射光。p268（?最大，3点） （545nm） 云吻半累涩荚组左病赣厄铱捞扛抄怂烦犬务鸥爪欢中轮观赣戊匹攀籽勘畔15fenguangguangdu15fenguangguangdu 原则：使溶液的吸光度能真正反映待测物的浓度。 在吸光度测量中，作为比较的溶液或溶剂称为参比溶液或空白溶液。 15.5.2选择适当的参比溶液。 驹凰辰塘峡完跪腔筑擒灾次向呜均贼锻剪矛郊术腆申蜀磨撼盘轨蚂实努醉15fenguangguangdu15fenguangguangdu (1) 试样、试剂、显色剂都无色时，用纯水作参比。 (2) 试样无色，试剂、显色剂有色，采用不加试样的空白溶液作参比。√（试剂空白） (3)试样有吸收，而显色剂等无色，可采用不加显色剂的试样为参比。（试样空白） (4)均有色，有吸收，对试样加入掩蔽剂，褪色后再加显色剂等作为参比。(褪色空白) 逆顿忧俞踩渠架豹痔箩综炸菏鄂棉虐宽墒勘仟缝偷羞沪趁脱坠振些旧狐钙15fenguanggua