新项目方法验证总结-GB5750.4 - 挥发酚类 4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法、直接分光光度法.doc

**** 方法验证报告 方法名称:《生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》G/T5750.4- 2006 挥发酚 4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法、直接分光光度法 项目负责人： 报告编写人： 报告日期：  目 录 TOC \o 1-3 \h \z \u HYPERLINK \l _Toc429746947 1方法概要 PAGEREF _Toc429746947 \h 3 HYPERLINK \l _Toc429746948 1.1目的 PAGEREF _Toc429746948 \h 3 HYPERLINK \l _Toc429746949 1.2测定原理 PAGEREF _Toc429746949 \h 3 HYPERLINK \l _Toc429746950 2 仪器与化学试剂 PAGEREF _Toc429746950 \h 3 HYPERLINK \l _Toc429746951 2.1仪器 PAGEREF _Toc429746951 \h 3 HYPERLINK \l _Toc429746952 2.2试剂 PAGEREF _Toc429746952 \h 3 HYPERLINK \l _Toc429746953 3简要操作步骤 PAGEREF _Toc429746953 \h 4 HYPERLINK \l _Toc429746954 4方法确认程序 PAGEREF _Toc429746954 \h 5 HYPERLINK \l _Toc429746955 4.1 标准曲线的绘制： PAGEREF _Toc429746955 \h 5 HYPERLINK \l _Toc429746956 4.2 方法检出限： PAGEREF _Toc429746956 \h 6 HYPERLINK \l _Toc429746957 4.3方法精密度实验 PAGEREF _Toc429746957 \h 6 HYPERLINK \l _Toc429746958 4.4方法准确度实验： PAGEREF _Toc429746958 \h 7 HYPERLINK \l _Toc429746959 5评价与验证结论 PAGEREF _Toc429746959 \h 9 HYPERLINK \l _Toc429746960 5.1评价 PAGEREF _Toc429746960 \h 9 HYPERLINK \l _Toc429746961 5.1.1空白值最低检出限评价 PAGEREF _Toc429746961 \h 9 HYPERLINK \l _Toc429746962 5.1.2精密度评价 PAGEREF _Toc429746962 \h 9 HYPERLINK \l _Toc429746963 5.1.3准确度评价 PAGEREF _Toc429746963 \h 9 HYPERLINK \l _Toc429746964 5.2结论 PAGEREF _Toc429746964 \h 9 1方法概要 1.1目的 根据实验室的检测能力和条件以及检测检验机构资质认定评审准则的要求，确认开展挥发酚类《生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》G/T5750.4-2006 项目的检测能力，通过试验进行分析总结，编制此方法验证报告。 1.2测定原理 在PH=10±0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4- 氨基安替吡啉形成红色的安替吡啉染料，用三氯甲烷萃取后比色定量。 酚的对位取代基可阻止酚与安替吡啉的反应，但羟基（—OH）、卤素、磺酰基（—SO2H） 、羧基（—COOH）、甲氧基（—OCH3）除外。因此，邻位硝基也阻止反应，间位硝基部分地阻止反应。 2 仪器与化学试剂 2.1仪器 仪器名称 规格型号 仪器 出厂编号 性能状况 （计量/校准状态、量程、灵敏度） 有效期 全玻璃蒸馏器 500mL 分液漏斗 500mL 具塞比色皿 10mL 容量瓶 250mL 分光光度计 2.2试剂 名称 生产厂家 纯度/规格 氢氧化钠 三氯甲烷 五水硫酸铜 氯化铵 氨水 ρ20=0.88g/mL 4- 氨基安替吡啉 铁氰化钾 溴化钾 溴酸钾 可溶性淀粉 水杨酸 氧化锌 硫酸溶液 1+9 苯酚 盐酸 ρ20=