仪器分析实验报告.docxVIP

实验一 气相色谱仪技术参数： 1、温度范围：室温+4℃~450℃ 2、检测器： FID、TCD、ECD 3、载气流量控制部最小检测量P： 0.2pgP/s 主要特点： 1、采用新一代AFC(先进的流量控制器)设计,使载气控制方面有更高精度，实现了保留时间、峰面积、峰高的优良重现性。 2、为满足复杂样品分析，主机可安装3个进样口和4个检测器，从而省去了拆换 检测器的麻烦。使用GCsolution可进行4种检测器同时检测。 3、柱温箱可达到最快的升温速率250℃/min,加快分析物流出，满足了快速分析所需要的升温要求，并方便用户对色谱柱进行老化。 4、岛津专利的“载气恒线速度控制方式”，可以在最短时间内得到最优化分离条件。 5、工作站GCsolution的检测器数据采集速率高达250Hz（4msec），保证快速分析时数据的准确性和完整性。 三、主要用途： 除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。 在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析；在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障；在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量；在农业上可用来监测农作物中残留的农药；在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏；在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能；在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型；在宇宙飞船中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。四．仪器构造载气系统 气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。 进样系统 进样就是把气体或液体样品匀速而定量地加到色谱柱上端。 （3）分离系统分离系统的核心是色谱柱，它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。 （4）检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号，经放大后，由记录仪记录成色谱图。 （5）信号记录或微机数据处理系统 近年来气相色谱仪主要采用色 谱数据处理机。色谱数据处理机可打印记录色谱图，并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果，如保留时间、被测组分质量分数等。 （6）温度控制系统用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度，是气相色谱仪的重要组成部分。　五．操作规程1.开机前准备 （1）根据实验要求，选择合适的色谱柱； （2)气路连接应正确无误，并打开载气检漏； (3)信号线接所对应的信号输入端口。 开机 (1)打开所需载气气源开关，稳压阀调至0.3~0.5 Mpa，看柱前压力表有压力显示，方可开主机电源，调节气体流量至实验要求； (2)在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度，被测物各组分沸点范围较宽时，还需设定程序升温速率，确认无误后保存参数，开始升温； (3)打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门，氢气压力调至0.3~0.4Mpa，空气压力调至0.3~0.5Mpa，在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求；当检测器温度大于100℃时，按“点火”按钮点火，并检查点火是否成功，点火成功后，待基线走稳，即可进样； 3.关机 关闭FID的氢气和空气气源，将柱温降至50℃以下，关闭主机电源，关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀，待压力指针回零后，关闭稳压表开关，方可离开。 六。注意事项 (1)气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa； (2)必须严格检漏； (3)严禁无载气气压时打开电源。气质联用仪技术参数： 1、质量范围 m/z 1.5-1090 2、分辨率 R≥2M(FWHM) 3、灵敏度 Scan 1pg S/N≥185 E1 二、主要特点： 1.全新设计的离子源屏蔽了灯丝电位和辐射热的影响，实现了离子的高效传输，同时使离子源盒的温度更加均匀。 2.大容量双入口型涡轮分子泵提供离子源和质量分析器分别独立的差动系统，真空抽速大于360L/s，达到更高的真空度。 3.FASST法使GCMS-QP2010 Plus通过快速切换Scan测定和SIM测定采集数据，可同时获得扫描法和SIM法的色谱图。 4.GCMS-QP2010 Plus采用高度的数字控制技术，实现最高扫描速度达10000amu/sec的扫描采集速度，即使是尖锐的色谱图也能进行稳定的数据采集，不会发生质谱图的变形、离子强度的下降。 5.采用高精度的金属钼四级杆型质量分析器，发挥出最理想的质量分析器性能。通过预置杆将离子污染造成的影响降到最小程度，实现了仪器的长期稳定性。 6.GCMS-QP2010 Plus为应对更广泛的化合物分析，将质量范围扩展到m/z1090，适合高质量范围的测定（如测定多溴联苯醚）。 7.采用AART（Automatic Adjustment of