常用试剂配制.doc

常用案头试剂 二甲酚橙指示剂（0.1％水溶液）：称取0.1g二甲酚橙于200mL烧杯中，加100mL水溶解完全，移入棕色滴瓶中。 乙酸－乙酸钠缓冲溶液（PH＝5.5）：将500g结晶乙酸钠CH3COONa-3H2O溶于适量水中，加入50mL冰乙酸，溶解后，加水稀释至2500mL，混匀。 甲基红－次甲基蓝指示剂：称取0.12g甲基红和0.1g次甲基蓝，溶于100mL无水乙醇中。 钙黄绿素指示剂：称取1g钙黄绿素、50g 硫酸钾和50g活性碳，于碾钵中碾磨均匀。 氨水－氯化铵缓冲溶液（PH＝10）：称取168g氯化铵，溶于1430mL氨水中，用水稀至2500mL，摇匀。 K－混合指示剂：称取0.1g酸性铬兰K与0.2g萘酚绿及2g干燥的硫酸钾，研细，混匀，保存在磨口瓶中，防止吸水。 硫氰酸钾溶液（40％）：称取80g硫氰酸钾溶于150mL水中，加入3g碘化钾，1mL淀粉溶液（0.5%），滴加碘液使溶液变蓝色，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚消失为止，加不耗碘的蒸馏水至200mL，摇匀。 二氯化锡（100g/L）：称取10g二氯化锡，溶于100mL7mol/L盐酸中，加3g锡粒于溶液中，放于棕色瓶中保存。 钼酸铵-偏钒酸铵-硫酸显色液：称取50g钼酸铵[（NH4）6Mo7O24-4H2O]和2.5g偏钒酸铵（NH4VO3），溶于400mL除盐水中。取195mL浓硫酸，在不断搅拌下徐徐加入到250mL除盐水中，并冷至室温。将上述二种溶液混合均匀，并用除盐水稀释至1000mL。 标准溶液 EDTA标准溶液（C（EDTA）=0.02mol／L）： 配制： 在托盘天平上称取80g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）于1000mL烧杯中，加800mL蒸馏水加热溶解完全，冷却。转移至10L试剂瓶中，稀至刻度，摇匀，静置一周。 标定： 1-1、准确称取0.18g纯铅（99.994％）四份于300mL烧杯中，加入1＋3硝酸20mL，低温溶解完全。 1-2、加入10mL硫酸，继续加热至冒白烟2min，取下冷却。用水吹洗表皿及杯壁，加水至50mL，加热煮沸5min，冷却至室温，静置2小时。 1-3、用中速定量滤纸过滤，用硫酸（2＋98）洗涤烧杯两次，沉淀四次，再用蒸馏水洗涤烧杯一次，沉淀两次。 1-4、将滤纸展开，连同沉淀一起移入原烧杯中，加入30mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液。用水吹洗杯壁，盖上表皿，加热微沸5min，搅拌使沉淀溶解，取下冷却。 1-5、加入蒸馏水至150mL，加0.1g抗坏血酸，0.1g氟化钠，10mL硫脲饱和溶液，搅拌均匀。加4滴二甲酚橙指示剂。用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。记下消耗EDTA标准溶液毫升数。 计算： TP/EDTA(g/mL)= m v 氢氧化钠标准溶液（C（NaOH）=0.5mol/L；0.02mol／L）： 配制： 在托盘天平上称取100g（12 g）氢氧化钠溶于500mL水中，冷却，移入5000mL塑料桶中，摇匀，静置一周。 标定： 2-1、准确称取2g（0.5g）经100±5℃烘干2小时的基准级邻苯二甲酸氢钾三份，加入20mL不含二氧化碳的热水使之溶解，冷却。 2-2、加3滴0.1％酚酞指示剂，用待标的氢氧化钠标准溶液滴定至刚出现微红色不褪为终点。 计算： C(mol/L)= m v×204.2 TS/NaOH(g/mL)= m×16.03 v×204.2 硫酸标准溶液（C（1/2H2SO4）=0.1mol/L）： 配制： 移取5.00mL浓硫酸于300mL水中，搅拌均匀，加水至1000mL。 标定： 准确移取20.00mL（V0）待标的硫酸标准溶液于500mL三角烧杯中，加3滴甲基红－次甲基蓝指示剂，用0.02mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至由紫红色变蓝绿色为终点（V）。 计算： C（1/2H2SO4）= C（NaOH）×V V0 硫酸高铈标准溶液（C（Ce（SO4）2）=0.1mol/L）： 配制： 称取20.2g硫酸高铈于500mL烧杯中，加100mL1+1硫酸，溶解完全，冷却，加水300mL，搅拌，冷至室温。稀至1000mL，摇匀，静置一周。 标定： 4-1、准确吸取硫酸亚铁铵标准溶液（C[（NH4）2Fe（SO4）2] =0.1mol/L）20.00mL，加入1%硫酸50mL，以硫酸高铈标准溶液滴定至近终点前，加0.5%二苯胺磺酸钠6滴，再继续滴定至紫红色不消失为终点。记下总消耗硫酸高铈标准溶液体积（V2）。 4-2、准确吸取硫酸亚铁铵标准溶液（C[（NH4）2Fe（SO4）2] =0.1mol/L）20.00mL，加入5mL硫磷混合酸（H2SO4+H3PO4+H2O=15+15+70），以重铬酸钾标准溶液（C（1/6K2Cr2O7）=0.1mol/L）滴定至近终点前，加0.