实验八脆碎度检查与融变时限检查.docVIP

实验八 脆碎度检查与融变时限检查 一、实验目的 1、掌握脆碎度检查与融变时限检查操作步骤、结果计算和判断标准。 2、了解脆碎度检查仪及融变时限检查仪的仪器装置。 二、实验原理 1.脆碎度检查法： 本法用于检查非包衣片的脆碎情况及其他物理强度，如压碎强度等。 检查： 片重为0.65g或以下者取若干片，使其总重约为6.5g；片重大于0.65g者取10片。用吹风机吹去脱落的粉末，精密称重，置圆筒中，转动100次。取出，同法除去粉末，精密称重，减失重量不得过1％，且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。本试验一般仅作1次。如减失重量超过1％时，可复检2次，3次的平均减失重量不得过1％，并不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。 如供试品的形状或大小使片剂在圆筒中形成不规则滚动时，可调节圆筒的底座，使与桌面成约10°的角，试验时片剂不再聚集，能顺利下落。 对于形状或大小在圆筒中形成不规则滚动或特殊工艺生产的片剂，不适于本法检查，可不进行脆碎度检查。 对易吸水的制剂，操作时应注意防止吸湿（通常控制相对湿度小于40%）。 2. 融变时限检查法： 本法系用于检查栓剂、阴道片等固体制剂在规定条件下的融化、软化或溶散情况。 检查： 结果判断 除另有规定外,脂肪性基质的栓剂3粒均应在30分钟内全部融 化、软化或触压时无硬心；水溶性基质的栓剂3粒均应在60分钟内全部溶解。 如有1粒不合格，应另取3粒复试，均应符合规定。 三、实验仪器和试剂 1. 仪器 脆碎仪、融变时限仪 2. 试药 吡哌酸片（规格0.25g）、甲硝唑栓（规格0. 5g） 四、实验内容 （一）脆碎度检查： 1.脆碎度检查仪的调试 仪器装置： 内径约为286mm，深度为39mm，内壁抛光，一边可打开的透明耐磨塑料圆筒，筒内有一自中心向外壁延伸的弧形隔片(内径为80mm±1mm，内弧表面与轴套向外壁相切)，使圆筒转动时，片剂产生滚动(见图)。(图略)圆筒固定于同轴水平转轴上，转轴与电动机相连，转速为每分钟25转±1转。每转动一圈，片剂滚动或滑动至筒壁或其他片剂上。 2.检查： 取空称量瓶，精密称定重量；再取供试品13片，用吹风机吹去表面的粉末，置称量瓶中，精密称定。两次称量之差即为供试品的重量。将称定重量后的供试品置脆碎仪的圆筒中，开动电动机转动100次。将供试品取出，检查供试品不得出现断裂、龟裂或粉碎现象，再用吹风机吹去粉末后，置上述已称定重量的称量瓶中，精密称定，两次称量之差值即为试验后供试品减失的重量。 （二）融变时限检查： 1. 仪器装置 由透明的套筒与金属架组成（如图１）。(图略) 透明套筒为玻璃或适宜的塑料材料制成，高为60mm,内径为52mm，及适当的壁厚。金属架由两片不锈钢的金属圆板及3个金属挂钩焊接而成。每个圆板直径为50mm，具39个孔径为4mm的圆孔（如图２）(图略)；两板相距30mm，通过3个等距的挂钩焊接在一起。2.检查法 取供试品3粒，在室温放置1小时后，分别放在3个金属架的下层圆板上，装入各自的套筒内，并用挂钩固定。除另有规定外，将上述装置分别垂直浸入盛有不少于4L的37.0℃±0.5℃水的容器中，其上端位置应在水面下90mm处。容器中装一转动器，每隔10分钟在溶液中翻转该装置一次。 五、实验结果与讨论 （一）脆碎度检查： 项目 序号 称量瓶 质量 （g） 称量瓶+药品 质量 （g） 脆碎前药品质量W1 （g） 脆碎后药品质量W2 （g） 试验后供试品 减失的重量的 百分数（%） （W1- W2/ W1） 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 根据实验结果，与中国药典规定比较，得出药物是否合格的结论。 （二）融变时限检查： 药品 现象 1 2 3 根据实验结果，与中国药典规定比较，得出药物是否合格的结论。 六、注意事项 1. 在测试过程中，烧杯内的水温应保持37.0±0.5℃. 2. 测试栓剂时，在放入供试品后，金属架上的挂钩必须紧密固定在透明套筒的上端，应注意防止挂钩松动和脱落。 七、思考题 1. 哪些药物需进行脆碎度和融变时限的检查？ 2. 脆碎度和融变时限测定时应注意哪些问题？