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药物分析 是药学和分析科学的交叉学科。 内容 :药物检验 、药物临床监测以及中草药、毒物分析、兴奋剂检测等。 药典与分析方法 性状 鉴别 检查 含量测定 药物分析方法 药典中大多趋向于色谱分析法。 各种色谱方法 : 气相色谱(GC),高效液相色谱(HPLC)外,离子色谱(IC),排阻色谱(SEC),超临界流体色谱(SFC) ,毛细管电泳(CE)和电色谱法(EC) 等。 联用技术 : 气相色谱—质谱联用(GC/MS) 液相色谱—质谱联用(LC/MS) 液相色谱—质谱—质谱联用(LC/MS/MS) 药物代谢研究中的分析工作 药物在体内的整个过程用四个英文字母表示,即ADME: A表示吸收 、D为分布、M为代谢、E为排泄 。 药物的代谢两类反应:  1.氧化、还原、水解、水合、脱硫乙酰化、异构化等 ; 2.反应为结合反应,主要包括葡萄糖醛酸化、硫酸酯化、谷胱苷肽结合、乙酰化、甲基化、氨基酸结合、脂肪酸结合、以及缩合等 药物代谢研究两种途径 : 1.高效液相色谱分离后进行结构鉴定; 2.色谱—质谱联用结构鉴定 。 HPLC分离制备 : 代谢物的分离、检测,纯品制备与结构鉴定 。 色谱—质谱联用分析方法: 气相色谱—质谱联用技术(GC/MS) 液相色谱—质谱(LC/MS) 手性药物的分离分析方法 : 合成药物有75%以上 是光学异构体 。 间接法 :分离的是衍生产物 。 优点是:非手性柱(如ODS)价格便宜 ,可选用手性试剂 。 直接法 :采用手性固定相和手性流动相添加剂两种操作 。 展望 药物分析涉及的对象 :合成药物、生物药品、中草药、毒物、成瘾药物、兴奋剂、临床药物监测等。 引入新的仪器分析方法,以及生物技术和生化方法 。 亚运会兴奋剂检测 一、吸用药物历史 二、兴奋剂分类(禁用药物分类) 三、检测手续 四、检测实验室的资格 五、我国检测工作 一、吸用药物历史 600年以前古罗马斗士就用过刺激剂。 1960年,罗马奥运会上发生了丹麦自行车选手因服苯丙胺死亡事件。 1967年,英国也有自行车选手服苯丙胺死亡。 因此 1968年 禁用:8种 检测方法:GC—FID 1972年(20届奥运会) 禁用:26种 检测方法:GC—NPD,计算机 1976年 禁用:31种 检测方法:GC—MS,确证 1980年 禁用:58种 检测方法:毛细管GC 1984年 禁用:69种 检测方法:毛细管GC 1988(24届汉城) 禁用:100种 检测方法:加 HPLC,二极管 陈列 1990年(亚运会) 禁用:106种 检测方法:加 HPLC,二极管陈列 2000年(悉尼奥运会) 禁用:115种 检测方法:加 HPLC,二极管陈列 二、兴奋剂分类(禁用药物分类) 1、刺激剂(41种)——苯丙胺,咖啡因,可卡因等(尿中含量超过12μg/mL定为阳性) 2、麻醉剂(10种)——兴奋成瘾 3、合成类固醇及β2激动剂(27种)——睾酮类,女人男性化 4、β阻断剂(12种)——镇静作用,如射击 5、利尿剂(13种)——如速尿类 6、遮蔽剂(2种)——为了不检出药物 7、肽类激素(4种)——促进腺激素,红细胞生成素 三、检测手续 得名次运动员在比赛完1小时内去取样站报到,专人跟着取尿75mL。分装二个瓶(50+25)编号密封,送检测中心用50ml分析。在24小时内报告结果。 25ml用于复检 88年汉城查出10阳性,其中关系到3枚金牌 初犯运动员将被禁赛2年 再犯运动员禁赛终身 四、检测实验室的资格 必须在比赛前一年通过正式考试,3次预考。每次分析10个尿样,24小时内得出结果。如一个不正确须重新补做2个未知样。 复考时分析8个未知尿样,错一个,补加2个。若复核不能通过,取消资格。 困难的是标准样品的收集和阳性尿的取得。因药物是世界各地生产的,阳性尿取得必须有人自愿服用这些药物,并按时收集尿液作为对照标准,还要有药物的阳性尿。标准品和空白尿的色谱和质谱图,共同对照比较也可确证。 五、我国检测工作 我国于89年11月正式通过考试,12月取得资格。我国成为世界上第20个亚洲第3个(日、韩)合格实验室。 一般都是定性,但咖啡因、睾酮 等要定量分析 * *

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