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食品分析复习提纲详细点
1食品分析的基本程序
2样品采集的基本术语及基本程序
检样:由分析对象大批物料的各个部分采集的少量物料
原始样品:指按采样规则和操作要求,从待测原料、产品或商品一个检验货批或货批的各个部位采集的分样(又称小样 ) 均匀混合在一起形成的样品
平均样品:将原始样品按一定的均匀缩分法分出的作为全面检验用的样品。
试验样品:由平均样品分出用于全部项目检验用的样品。
复检样品:由平均样品分出用于复检用的样品。
保留样品:由平均样品分出用于在一定时间内保留,以备再次检验用的样品。
缩分:指按一定的方法,不改样品的代表性而缩小样品量的操作。
采样的基本步骤:
3样品的预处理:
3、1有机物破坏法 使用范围:测试样品重金属离子和少数非金属元素(无机元素的测定)目的:通过高温或者强氧化剂,使非离子态存在的有机金属络合物彻底分解,释放出被测金属离子或将非金属元素转化为离子态,以便测定。
分类:干法灰化:
湿法消化:
3、2溶剂萃取法 原理用一种溶剂(与原溶液不互溶)把样品溶液中的一种组分萃取 出来,这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度,即分配系数不同。
适用对象:用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成共沸物,无法用一般蒸馏法分离的物质。
3、2、1浸提法:溶剂选择要求:沸点在在45~80℃之间的,低易挥发高,不易提纯,浓缩,溶剂与提取物不好分离;选稳定性好的溶剂。提取方法:振荡浸渍法;捣碎法;索氏提取法,选择提取剂,遵循相似相溶原理
3、2、2溶剂萃取法:适用对象:用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物,无法用一般蒸馏法分离的物质。 工业上用萃取塔;实验室用分液漏斗、连续液体萃取器
萃取剂选择原则:萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同;萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂中的溶解度,对其它组分溶解度很小;萃取相经蒸馏容易使萃取剂与被测组分分开。
3、3蒸馏法 原理:利用液体混合物各种组分挥发度的不同而将其分离
适用范围:被测成分具有挥发性,或经过处理后能转变为挥发性的物质的样品
分类:3、3、1常压蒸馏 适用于被测组分受热不易分解且沸点不太高的组分分析
3、3、2减压蒸馏 原理:物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。
适用对象:可用于受热易分解或沸点较高的组分分析。
3、3、3水蒸汽蒸馏 原理:水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体,使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来
使用范围:通常适用于具有一定蒸汽压的有机组分例如:挥发酸的测定,若用直接蒸馏法蒸馏,则由于在一定沸点下,蒸汽中的酸与留在溶液中的酸之间有一定的平衡关系,很难蒸完全。用水蒸汽蒸馏,则挥发酸与水蒸汽是和分压成正比例地从样品溶液中一起蒸馏出来,从而加速了挥发酸的蒸馏。
3、4、色层分离法 按原理分:吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱
3、5、化学分离法
3、5、1磺化法和皂化法
3、5、2沉淀分离法
3、5、3掩蔽法
4分析方法评价:
4、1精密度:相同条件下进行多次测定,其结果相互接近的程度(偶然误差造成)
绝对偏差:单次测量值与平均值之差d = xi ? x
相对偏差:绝对偏差占平均值的百分比
平均偏差:单次测量偏差的绝对值的平均值
相对平均偏差:平均偏差占平均值的百分比
标准偏差
4、2准确度:指测定值与实际值相符合的程度,用来反映其结果的真实性。(系统误差造成)·
绝对误差:测量值与真实值之差 δ = x ? μ
相对误差:绝对误差占真实值的百分比
4、3灵敏度:指检验方法和仪器能测到的最低限度,一般用最小检出量或最低浓度来表示。
5食品物理检验法
5、1相对密度法 可以测定的指标[1]测食品的相对密度,[2]测可溶性物质的质量百分浓度
密度瓶法:
密度计法:普通密度计、锤度计(糖度计)乳稠计、波美计
5、2折光法 可以测定的指标[1]测量物质的折光率,[2]测出全反射时的临界角
阿贝折光仪、手提式折光仪
6水分测定的三大类方法
6、1干燥法 [1]直接(常压)干燥法 (谷物中水分测定)原理:食品中的水分受热后,产生的蒸汽压高于空气中在电热干燥箱中的分压,使食品中的水分蒸发出来,同时,由于不断的加热和排走水蒸气,而达到完全干燥的目的,食品干燥的速度取决于这个压差的大小。
适用范围:在95-105℃范围内不含或含其他挥发性成分极微且对热稳定的各种食物·
[2]减压干燥法(啤酒花中水分测定) 原理:减压条件下,水的沸点降低,可在较低的温度下进行干燥以排除水分,样品质量减少的量即为样品中水分含量。
适用范围:本法适用于在 100℃以上加热易变质及含有不宜除去结合水的样品,测定结果比较接近样品水分真实含量。在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品,如糖浆、果糖、味精、麦
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