仪分实验讲义(电分析)分学制应化专业.docVIP

实验一 H3PO4的电位滴定 一、实验目的 掌握用电位法测定磷酸离解常数的原理和方法；观察pH突跃与酸碱指示剂变色的关系。 二 、实验原理 在我们已学过的酸碱滴定中，都是用指示剂来指示终点的。若用电位法进行酸碱滴定，则用玻璃电极来指示溶液中H+浓度的变化。由加入滴定剂的体积和测得相应的电位值可绘制pH-V或ΔpH/ΔV-V滴定曲线，可由曲线的拐点或曲线的极大点求得滴定终点体积，从而计算被测组分的含量。还可根据滴定曲线，求算H3PO4的pKa1和pKa2。 H3PO4在水溶液里的电离如下： 根据式（1）： 当 时，即中和一半时， 根据式（2）： 同理，当时， 由于Ka3太小，故没有第三个突跃出现。 三、仪器及试剂 1.ZD-2型自动电位滴定计，DZ-1电位滴定装置，pH玻璃电极，饱和甘汞电极。（或pH复合电极） 2.0.1000mol/LNaOH溶液，酚酞溶液（0.2%）。 3.邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液。 4.0.045mol/L-0.055mol/L左右的H3PO4溶液，甲基橙溶液（0.2%）。 四、实验步骤 1.ZD-2型自动电位滴定仪的使用 2.H3PO4的电位滴定 （1）按照仪器使用说明准备好仪器，注意玻璃电极下端球泡必须比甘汞电极稍高一些，以免玻璃膜被碰碎。用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液校正仪器，校正后，校正旋钮不得再动用水冲洗电极，用滤纸擦干。 （2）准确