气相色谱基本知识要点.ppt

常用色谱柱 KB-1 PC-1 100% 二甲基聚硅氧烷柱 非极性 KB-5 PC-5 5%苯基二甲基聚硅氧烷柱 弱极性 KB-624 PC-624 6%氰丙基二甲基硅氧烷柱 中极性 KB-1701 PC -1701 14%氰丙基二甲基硅氧烷柱 中极性 KB-50 PC-50 50%苯基二甲基硅氧烷柱 中极性 KB-Wax PC-WAX 聚乙二醇柱 强极性 PLOT 柱 KB –PLOT AL2O3/S Na2SO4去活氧化铝 弱极性 KB –PLOT AL2O3/L KCL 去活氧化铝 中极性 KB -PLOT Q 二乙烯基苯聚合物非极性 在分流／不分流进样口安装毛细管柱的步骤： １.检查气体过滤器、载气、进样隔垫和衬管等 ２.把毛细管柱螺母和垫圈安装于柱上。（毛细管端口朝下） ３.使用玻璃刻痕工具刻划柱。刻痕部位必须平直，确保裂口整齐。 ４.用柱切割器的划痕部位的对面折断柱。用放大镜观察末端，确保没有毛边或呈锯齿状。用滤纸擦毛细管柱壁，去掉指纹和粉末 ５.在柱垫圈上端以上留出柱4-6mm，用打印机改正液在柱螺母下作标记． ６.将柱插入进样口，把螺帽和垫圈上部的柱子滑向进样口底部．用手指拧紧柱螺帽直至柱被固定． ７.调节柱位置,使柱上改正液标记正好在柱螺帽底部. ８.拧紧螺帽1/4-1/2圈,用轻微的力部能将柱从接头上拉下. ９.在检测器上安装毛细管柱 其步骤与进样口相同，但是在柱垫圈上端以上留出的距离不一样（ＦＩＤ：４８mm） 注意：如果在应用中系统所使用的是ＥＣＤ或是ＮＰＤ等，那么在老化色谱柱时，不接检测器。 １０.进行气体检漏: 当我们对进样口和检测器进行载气检漏时,使用电子检测计(Electronic Leak Detector)是最为有效的方法之一. １１.确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查 . １２.色谱柱的老化： 　　对色谱柱升温到一恒定温度，通常为其温度上限。超过温度上限，那样极易损坏色谱柱。升温速度一定要快，不要将程序升温的速度设太慢。当达到老化温度后，记录并观察基线。比例放大基线，以便容易观察。 毛细管柱问题2鬼峰：残留或柱污染 典型色谱图 #9 #8 #7 #6 #5 #4 #3 #2 #1 问题色谱图 毛细管柱问题3RT 和面积完全不同：用错了柱子 典型色谱图 #9 #8 #7 #6 #5 #4 #3 #2 #1 问题色谱图 温控系统是指对气相色谱的汽化室、色谱柱和检测器进行温度控制的装置，由于汽化室、色谱柱和检测器要求的适合温度各有不同，所以要求配有三种不同的温控装置，以便设定控制和测定各处的温度，为满足分析要求，除可以恒温外，还可采用程序升温。一般情况下，汽化室的温度比柱温高，以保证试样能瞬间汽化而不分解，而检测器温度是三者之间最高的，以防止样品在检测室冷凝。 温 控 系 统 检 测 和 记 录 系 统 　检测记录系统是指从色谱柱流出的各个组分，经过检测器把浓度（或质量）信号转换成电信号，并经放大器放大后由记录仪显示出最终获得分析结果的装置，它包括检测器、放大器和记录仪。 　检测器的种类很多，据检测原理的不同可分为浓度型检测器和质量型检测器两大类。浓度型检测器常用的有热导池检测器（ＴＣＤ）和电子捕获检测器（ＥＣＤ）；质量型检测器常见的有氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）和火焰光度检测器（ＦＰＤ）。 氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ） 　属于选择性检测器（只对碳氢化合物产生信号），它的特点是死体积小，灵敏度高（比ＴＣＤ高１００-１０００倍），稳定性好，响应快，线性范围宽，适合于痕量有机物的分析，但样品被破坏，无法进行收集，不能检测永久性气体及Ｈ２Ｏ、Ｈ２Ｓ等 ＦＩＤ检测器的结构及原理 　主要部件是离子室，Ｈ２与载气在进入喷嘴前混合，空气（助燃气）由一侧引入，在火焰上方筒状收集电极（作正极）和下方的圆环状极化电极（作负极）间施加恒定电压，当待测有机物由载气携带从色谱柱流出，进入火焰后，在火焰高温（2000℃左右）作用下发生离子化反应，生成的许多正离子和电子，在外电场作用下，向两极定向移动，形成了微电流（微电流的大小与待测有机物含量成正比），微电流经放大后，由记录仪记录下来。 ＦＩＤ检测器使用注意事项