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实验六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法-山西大学化学实验中心
实验十五工业废水中铬价态的分析 一、实验目的 学会分光光度法测定废水中六价铬与三价铬含量的原理和方法。 学会分光光度法吸收曲线的测绘和测量波 长的选择 掌握曲线法的实验技术 二、实验原理 工业废水中铬的化合物的常见的价态有+6价和+3价两种。而+6价铬有致癌性,易被人体吸收并体内蓄积,因此认为+6价铬比+3价铬的毒性要大得多,为强毒性。另外,据研究,尽管+3价铬的毒性较低,对鱼类的毒性却很大。由于铬的毒性及危害与其价态有关,因此,测定水体系中铬的化合物必须进行不同价态铬的含量的分析。 分光光度法测定六价铬,常用二苯碳酰二肼(DPCI)作为显色剂。DPCI在酸性条件下(1.0mol·L-1H2SO4),可与Cr(Ⅵ)发生显色反应生成紫红色络合物,最大吸收波长为540nm左右,其摩尔吸光系数为2.6×104~4.17×104 L·mol-1·cm-1。反应式为: 如将试样中的+3价铬先用高锰酸钾氧化成+6价的铬,再将总的铬含量减去上述所直接测得的+6价铬的含量,即得+3价铬的含量。 实验中,Mo6+、V5+、Fe3+等有干扰,其中Mo6+干扰较小,Fe3+的干扰可用加入磷酸的办法消除,V5+与显色剂生成的干扰物的颜色则可通过发色后放置10-15分钟的办法消除。 三、 主要仪器和试剂 1 仪器: 7200型分光光度计, 50mL容量瓶, 1cm比色皿, 5mL,10mL吸量管。 2.试剂 铬标准贮备溶液(0.100mg·mL-1):准确称取0.2830g在110℃经2h干燥过的分析纯K2Cr2O7于干燥小烧杯,溶解后定量转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 铬标准使用溶液(3.0μg·mL-1):准确移取Cr(Ⅵ)贮备液15.0mL于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 二苯碳酰二肼溶液(DPCI):称取0.1g DPCI,用乙醇50mL溶解,再加入200mL H2SO4(1:9)摇匀。贮于棕色瓶中,放入冰箱中保存,如试剂溶液变色,不宜使用。 四、 实验步骤 1.标准曲线的制作 准确移取0.00, 2.00, 4.00, 6.00, 8.00, 10.00和12. 00mL的3.0μg/ mL铬标准溶液,分别置于50mL容量瓶中,各加入6.0mL 2mol·L-1H2SO4,30mL蒸馏水和2.0mL 0.2%的DPCI溶液,摇匀,用水稀释至刻度,再次摇匀后,静置显色5min,以试剂空白为参比,在540nm波长处测量各溶液的吸光度并绘制标准曲线。 2.试样中铬含量的测定 (1)水样中总Cr的测定 ① 准确移取25.00mL已处理过的废水样于100mL的烧杯中,加入2.0mol/L硫酸12mL,滴加0.5%KMnO4溶液至红色不褪。小心加热至近沸,若加热时红色褪去,可补加0.5%KMnO4溶液使红色保持。然后冷却至室温,逐滴加入10%NaNO2溶液,使红色刚刚褪去,再加入20%尿素溶液1mL并搅拌3-5分钟,待气泡放尽,转至100mL容量瓶中,用蒸馏水定容。 ② 准确吸取上述溶液0.50 mL于50容量瓶中,依次加入2.0mol·L-1硫酸6.0mL,10g·L-1的DPCI溶液24.0mL,用蒸馏水定容,摇匀,放置5分钟。 ③ 以1步中的试剂空白为参比,在540nm波长处测量其吸光度,从标准曲线上查出对应的Cr(Ⅵ)浓度,计算水样中Cr的含量(mg·mL-1)。 (2)水样中Cr6+的测定 ① 准确移取25.00mL已处理过的废水样于100mL的容量瓶中,加入2.0mol·L-1硫酸12mL,用蒸馏水定容。 ② 准确吸取上述溶液0.5mL于50容量瓶中,依次加入2.0mol·L-1硫酸6.0mL,10g·L-1的DPCI溶液2.0mL,用蒸馏水定容,摇匀,放置5分钟。 ③ 以1步中的试剂空白为参比,在540nm波长处测量其吸光度,从标准曲线上查出对应的Cr(Ⅵ)浓度,计算水样中Cr的含量(mg·mL-1)。 (3)水样中Cr3+的测定 将总Cr减去Cr6+的含量即为Cr3+的含量。 五 、注意事项 本法选用于测定较 Cr6+的含量,如果水样有色及浑浊时,可采用活性碳吸附法或沉淀分离法进行预处理 Cr6+与二苯碳酰二肼反应时,显色酸度一般控制在 =0.05~0.3 mol·L-1 ,以0.2mol·L-1时显色最好。 显色前,水样应调至中性 显色时,温度和放置时间对显色有影响,在温度15摄氏度, 5~10min时颜色即稳定。 六、思考题 为什么水样采集后,要在当天进行测定? 在制作标准系列和水样显色时,加入DPCI溶液后,为什么要立即摇匀或边加边摇? 测定总铬时,加
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