第一章高温合成教材分析.ppt

第一节 高温的获得和测量获得高温的各种方法和达到的温度 一、 电阻炉 优点:设备简单,使用方便,温度可精确地控制在很窄的范围内.应 用不同的电阻发热材料可以达到不同的高温限度. 注意 :一般使用温度应低于电阻材料最高工作温度. (一)几类重要的电阻 (1)石墨发热体 应用:在真空下可以达到相当高的温度 注意:使用条件,例如不宜在氧化或还原的气氛下进行. (2)金属发热体 应用:高真空和还原气氛 注意:如采用惰性气氛,必须使惰性气氛高度纯化 (3)氧化物发热体 应用:氧化气氛 (二)高温箱型电阻炉 (三)碳化硅电炉 (四)碳管炉-------”短路电炉” 1、用碳制的管作为发热元件 2、温度在2000OC 3、保持还原气氛 (五)钨管炉 ! 、可以达到3000OC的最高温度 2、在真空,惰性气氛或氢气氛中使用 二、感应炉 优点:可以很快地加热到3000OC的高温 适用:粉末热压烧结和真空熔炼等 三、电弧炉 适用:熔炼金属,制备高熔点化合物 四、测温仪表的主要类型 测量仪表 (一)接触式 膨胀温度计 压力表式温度计 热电阻温度计 热电偶 (二)非接触式 光学高温计 辐射高温计 比色高温计 热电偶高温计 优点: 1、体积小,使用方便 2、有良好的热感度 3、能直接与被测物相接触 4、测温范围较广 5、测量讯号可远距离传送 注意:避免受到侵蚀等,要求有一个不影响其热稳定性的环境 光学高温计 优点: 1、不需要同被测物质接触 2、测量温度较高,范围较大,可测量700---6000OC 3、精确宽较高 第二节 高温合成反应类型 一 、高温下的固相合成反应 二 、高温下的固—气合成反应 三 、高温下的化学转移反应 四、 高温熔炼和合金制备 五、 高温下的相变合成 六 、高温熔盐电解 七、 等离子体激光、 聚焦等作用下的超高温合成 八、 高温下的单晶生长和区域熔融提纯  高温还原反应 高温还原反应是一类极具实际应用价值的合成反应，几乎所有金属以及部分非金属均是借高温下热还原反应来制备的。例如在高温下借金属的氧化物、硫化物或其他化合物与金属及其他还原剂相互作用用以制备金属。 由于还原反应能否进行、反应进行的程度和反应的特点等均与反应物和生成物的热力学性质以及高温下热反应的△ H 、 △ G关系密切, 因此我们从研究△Gf —T 图出发，探讨氢还原法、金属还原法，较好地把握高温还原反应。 一、氧化物高温还原反应的△ G-T图 及其应用 1、为什么研究的△Gf — T 图。 (1)还原反应能否进行、进行的程度和反应的特点等与△ H、 △ G关系密切。 (2)利用标准状况下的生成自由能与T关系求任意温度下的△ G比较麻烦。 2、氧化物的△Gf — T图。 △Gf —T值是随着温度变化的,并且在一定范围内基本上是温度的线性函数。 以氧化物为例: 金属(s)+O2(g) 氧化物(s) 它们的△Gf —T关系是许多直线。 氧化物的△Gf —T图 3、图的特点 规律： 直线具有近似相等的斜率.因为在所有的情况下,由金属和氧气变为氧化物的熵变是相近的. 直线的斜率多为正.因为金属和氧气反应生成固体氧化物的反应导致总熵减少.随着温度的升高,氧化物的稳定性减小. 有相变时，直线斜率改变,原因是相变引起熵变,熵变使斜率改变. 在标准状况下，△Gf 为负值区域内金属都能自动被氧化；△Gf为正值区