3151苯酚中丙酮HAMO的含量测定(GC).docVIP

315-1 苯酚中丙酮、HA、MO的含量测定 (GC) 1测定原理 苯酚Chromosorb 102 a styrene/divinyl benzene porous polyme的色谱柱上分离。甲乙酮为内标物 2 仪器 气相色谱， 检测器 (FID)进样 2.2 天平， 称量0.0001 g. 2.3 微量注射器， 10 μL. ， 3’ x 1/4 O.D.， (2 mm I.D.) ， ， 70℃ 3 试剂 .1填充柱，Chromosorb 102 a styrene/divinyl benzene porous polymer， 80-100 目. .2 丙酮， 分析纯. .3 羟基丙酮分析纯 .4甲基异丁基酮 （异丙叉丙酮）MO，分析纯.5 苯酚分析纯， 分析纯气相色谱操作条件 温度 以4℃/min 从120℃升到220℃ 进样温度 150℃ 检测器 250 气体流量 20 mL/分 60 空气 300 mL/分 40 氢气 30 mL/分 22 记录 量程 1 mv 纸速 10 mm/min. 灵敏度 1 衰减 8 5 气相色谱校准 .1 分别称0.05 ～ 0.10 g丙酮丙酮苯酚 到17 mL精确到 0.0001 g 加10 mL的蒸馏水 5.2 用微量注射器进样 μL的纯物质来测定各种物质的纯度。图315-1为标准样的色谱图。 5.3 熟练和一致性的进样是准确测定的关键。 5.4 由式(1)内标物计算校正因子表 1 校正因子 表 1 - 校正因子 相对保留时间 校正因子 丙酮 0.46 1.15 (内标物)* 1.00 1.00 羟基丙酮 1.34 1.79 2.47 0.96 苯酚 3.36 0.73 *内标物 6 测定步骤 .1 在70℃烘箱中完全融化苯酚 6.2 称量5.0 g 0.025 g 的丁酮到 17 mL，精确到 0.0001 g 6.3 加3 mL的(70℃) 蒸馏水 6.4 进内标物 μL由色谱工作站测得相对峰面积。 6.5由式(2计算表 1内标物 7 计算 以下： Fc - 各组分的校正因子 Wc -量 Wis - 量 Ais - 内标物甲乙酮的峰面积 Ac -各组分的峰面积 Pc - 加入标准样中各组分的纯度 以下： Wt % =量 Ac =各组分的峰面积 Fc =各组分的校正因子 Wis = 量 Ws =样品量 Ais = 8 记录 记录 精确到 0.1%. 精密度 用这个测定步骤 10 图 315-1a