第七章_胶黏剂分析技术总结.pptVIP

一般选择某种溶剂将样品溶解后，离心分出不溶的无机物。有时采用干法灰化(即样品于500℃下燃烧)将无机物分离出。有些无机物高温下易挥发，则用湿法灰化〔用硝酸:高氯酸=5:1的试剂灰化）。但采用后两种方法时.不能保持无机物原状态。 样品的处理方法： 二、胶黏剂的分离与纯化 如剖析某样品时，将样品溶解，分离出不溶物，将洗净的不溶物经原子发射光谱确定含有锑，又由X衍射确定其锑为V型Sb2O3，其含量是将样品经湿法灰化后用原子吸收法测得. 样品的鉴定： 处理后的样品，可采用化学法、发射光谱法，原子吸收法、比色法等进行定性或定量分折。X衍射法测定无机物构型，红外光谱法鉴定各种阴离子〔有谱图可查阅)。 二、胶黏剂的分离与纯化 液态密封胶的分析 三、胶黏剂样品分析实例 （一）未知物的初步鉴定 1. 未知物呈乳白色黏稠胶状物. 2. 于玻璃板上涂开的薄层暴露于空气中长时间保持黏性; 3. 样品不溶水、乙醇、丙酮和乙醚，易溶于芳烃类有机溶剂; 4. 取适量样品置于不锈钢小勺中在酒精灯上加热燃烧，离开火源后熄火有烧焦的沥育、橡胶的气味，燃烧后残余物为炭粉状固体。 5. 未知物红外光谱初步分析 将适量样品以流延薄膜法制取溴化钾片,把该片置于红外灯下烘烤30 min ,以驱除可能有的易挥发性有机溶剂。然后在Bio - Rad FTS - 40 型傅里叶变换红外光谱仪上对该溴化钾片进行红外光谱测定 三、胶黏剂样品分析实例 2931cm-1、2862cm-1、1462cm-1、1381cm-1的吸收峰是由饱和碳氢化合物亚甲基和甲基的伸缩及变形振动引起。 1722cm-1为羰基的伸缩振动峰。1350cm-1以下指纹区出峰杂多.据此可初步判断、未知物为添加有较多填料的高分子聚合物。 三、胶黏剂样品分析实例 三、胶黏剂样品分析实例 （二）未知物的分离与纯化 根据初步试验的结果，采用溶剂萃取法对未知物进行组分分离。分别用丙酮、乙醇、乙醚和甲苯对未知物及其处理样进行萃取，分离。如图所示, 未知物在丙酮溶剂中迅速集结成团,用玻璃棒反复挤压翻转样品,使丙酮萃取完全彻底,所得萃取液(A) 呈无色透明状, 以流延薄膜法制得溴化钾片,待溶剂挥发稍干后置红外灯下烘烤10 min ，待测。 三、胶黏剂样品分析实例 不溶部分(B) 再分别用乙醇和乙醚以同样的方法处理,得到乙醇萃取物(C) 和乙醚萃取物( E) 将乙醚萃取后所剩的凝结物( F) 再以甲苯萃取, 此时F 完全溶开于甲苯中,放置片刻后有大量细微白色物沉于底部,将所得样品置于离心机上离心分离,得到的白色沉淀物(H) 待甲苯挥发后用压片法制样,挥发去甲苯后呈透明粘胶状较少量的上层物质( G) 以流延薄膜法制样,待测 　丙酮萃取物(A) 可能是一种增塑剂。 1728 cm-1是C= O 伸缩振动吸收峰,1600 和1581 cm-1的吸收峰属于苯环骨架振动引起,1281 、1120 cm-1 是C-0-C 伸缩振动的吸收频率,由此可知A 为芳香酸酯。 （二）未知物的各组分鉴别 三、胶黏剂样品分析实例 而1072 、744 、705 cm-1出现的吸收带,与1728 cm-1吸收峰有相似强度的1281 cm-1宽强吸收峰的存在,以及1600 cm-1与1581 cm-1两吸收峰强度的相近,则表明了邻苯二甲酸酯结构的存在。另外，2958cm-1吸收峰的强度大于1072 cm-1吸收峰,指出该酯为邻苯二甲酸长链烷酯。 对照标准谱图,证实A 为邻苯二甲酸的C8～C18烷酯。如果要进一步确定其碳原子数,可采用先水解邻苯二甲酸酯再分离测定的方法进行。 三、胶黏剂样品分析实例 　乙醇萃取所得的少量液状物(C) , 经红外光谱检测确定亦为邻苯二甲酸酯，应是前面丙酮萃取的剩余部分。乙醚萃取物( E) 未检测到任何组分。 三、胶黏剂样品分析实例 　1100 cm-1附近的宽强吸收和610 cm-1 附近的中强吸收,是SO42 - 的两个特征吸收带,分别属于三重简并X - Y 伸缩振动和三重简并XY4 变角振动。经与标准谱图对照,确定为BaSO4 吸收谱图。 沉淀物H的红外谱图 三、胶黏剂样品分析实例 甲苯萃取物G的红外谱图 1188 、1116 、1080 、983 cm-1吸收带和636 、609 cm-1吸收带明显呈现出BaSO4 的吸收特征。 三、胶黏剂样品分析实例 经差谱处理后，所得吸收谱图的主要吸收峰的频率有2928 、2856 、1458 、1369cm-1 ,属亚甲基甲基的振动吸收,经图谱解析，判断其为脂肪族聚合烯烃。 由于BaSO4颗粒过于细小，离心或滤纸过滤分离法难以彻底去除BaSO4 颗粒，因而上层液( G)除BaSO4 物质外的其余组分的鉴别宜采用差谱技术, 以确定剩余组分的结构。 为确定未知物所使用的溶剂,同样采取丙