第14章维生素类药物的分析技术总结.ppt

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结构特点: (1)环己烯+共轭多烯侧链; (2)天然VA侧链为全反式; (3)天然来源主要是鱼肝油,为醋酸酯,棕榈酸酯等,目前多由人工合成。 (一)三氯化锑反应(Carr-Price反应) (三) TLC(BP、USP) 确认醇或酯,是醋酸酯或其他酸酯。 ▲例:VA和其标准品用氯仿溶解(USP34) 展开剂:环己烷—乙醚(80:20) 板:硅胶 显色:磷钼酸 Rf: VA 醇 0.1 VA 醋酸酯 0.45 VA 棕榈酸酯 0.7 three-point correction procedure(三点校正法) three-wavelength correction procedure ⅲ.计算校正吸收度 VitAD胶丸中VitA的含量测定 精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量差异项下(平均装量0.07985g/丸)的内容物 0.1287g 至10ml烧杯中,加环己烷溶解并定量转移至50ml量瓶中,用环己烷稀释至刻度,摇匀;精密量取2.0ml,置另一50 ml量瓶中,用环己烷稀释至刻度,摇匀。以环己烷为空白,测定最大吸收波长为328nm,并在下列波长处测得吸收度为 A300 :0.374 A316 :0.592 A328 :0.663 A340 :0.553 A360 :0.228 第二法(等吸收比法)[ 皂化法、6/7A法 ] (二) 游离生育酚 Test of free tocopherol 利用生育酚的强还原性,规定所消耗的硫酸铈液(0.01mol/L)不得超过1.0ml。 1.中国药典(2010年版)采用以下何法测定维生素E含量 A. 酸碱滴定法 B. 氧化还原法 C. 紫外分光光度法 D. 气相色谱法 E. 非水滴定法 2.维生素A的鉴别试验为 A. 三氯化铁反应 B. 硫酸锑反应 C. 2,6-二氯靛酚反应 D. 三氯化锑反应 E. 间二硝基苯的碱性乙醇液反 应 3.中国药典(2010年版)规定维生 素A的测定采用紫外分光光度法 (三点校正法),此法又分为 A.等波长差法 B.等吸收度法 C.6/7 A法 D.差示分光法 E.双波长法 4.维生素E的鉴别试验有 A.硫色素反应 B.硝酸氧化呈色反应 C.硫酸-乙醇呈色反应 D.碱性水解后加三氯化铁乙醇 液与2,2-联吡啶乙醇液呈色反 应 E.Marquis反应 维生素A与 反应即显蓝色,渐变成紫红色;反应需在 条件下进行。 维生素B1片的含量测定: 取维生素B1片20片,精密称定,其总重量为2.3695g,研细,精密称取细粉0.3608mg,置100ml量瓶中,加盐酸溶液(9→1000)约70ml,振摇15min使维生素B1溶解,加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀。用干燥滤纸滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液精密量取5ml,置另一100ml量瓶中,加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀。照分光光度法(附录Ⅳ A),在246nm的波长处测定吸收度A为0.615,已知维生素B1的吸收系数(E)为421,维生素B1标示量=10mg/片,计算维生素B1的标示百分含量。(P360) 维生素B1注射剂的含量测定: 精密量取维生素B1注射液1ml(约相当于维生素B150mg),置200ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。精密量取5ml,置100ml量瓶中,加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀。照分光光度法(附录Ⅳ A),在246nm的波长处测定吸收度A为0.518,按C12H17ClN4OS·HCl的吸收系数(E)

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