HPLC法测定双黄连注射液中黄芩苷的含量.docVIP

HPLC法测定双黄连注射液中黄芩苷的含量 【摘要】 【目的】：探讨以HPLC法测定双黄连注射液中黄芩苷含量的方法，为测定其它成分作准备。 【方法】：应用甲醇-水（10%的磷酸溶液调节pH至2.7）为流动相，流速为1.0ml/min,检测波长为326nm［1］，在Diamonsil（钻石）C18 (5μm,150mm×4.6mm) 色谱柱上洗脱，外标法定量，黄芩苷成分含量可测定。 【结果】：双黄连注射液中黄芩苷在5.1～81.6μg/ml范围内呈良好的线性关系，r=0.9998, 平均加样回收率为100.34%，RSD= 0.82 %　(n=5 )。 【结论】：该方法简便，灵敏，重现型好，结果准确，精密度较高，线性关系良好，回收率也较高，测定结果显示12小时内黄芩苷稳定，适合于双黄连的质量控制。 【关键词】：双黄连注射剂；黄芩苷；高效液相色谱法 Determination of baicalin in shuanghuanglian injection by HPLC 【ABSTRACT】 【Objective】:To develop a HPLC　method for the determination of baicalin in Shuanghuanglian injection ,in order to determining other things ,we do that. 【Method】: The colum was packed with Diamonsil（钻石）C18 (5μm,150mm×4.6mm). Methanol-water(pH2.7)was usd as mobil phase ,the flow rate was1.0ml/min, and the detection wave length was set at 326nm. Baicalin were separated by HPLC with grade elution. 【 Results】: The method was linear with in the rang of 5.1～81.6μg/ml，r=0.9998, and the average recovery was 100.34 %, with the RSD=0.82 %，(n=5 ). 【Conclusions】: The method was simple, accurate, highly sensitive, and reproducible. It also has the high precision and recovery , the linear is good,the determination solusion is steady winthin12h, and is suitable for the quality control of Shuanghuanglian injection. 【Key Words】: Shuanghuanglian injection，baicalin，HPLC, gradient elution. 前言： 双黄连注射液是大剂量静脉点滴用的注射剂，具有良好的抗菌作用、抗病毒作用、抗解脲支原体作用及消炎清热的功能。在临床上主要用于急性上呼吸道感染、急性支气管炎、急性扁桃腺炎、肺炎及急性尿路感染等，其治疗结果确切、安全、有效，在临床上应用十分广泛［2］。是由金银花、黄芩、连翘三味中药提取制成的。其中黄芩的主要成分为黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素；具有抗肿瘤、降压、利胆、利尿、解毒及抗变态反应，抗肿瘤等作用［3］［4］。金银花的主要成分为绿原酸、异绿原酸、咖啡酸、木樨草素；具有抗菌及增强免疫功能的作用、抗病毒作抑制溃疡作用［5］［6］。连翘的主要成分是连翘苷（连翘苷是连翘中较晚认识的主要抗菌成分，也是其水溶性特征成分）、连翘酯苷、连翘酯素；具有抗菌、抗炎、解热、抗病原微生物、抗肝损伤等作用［7］。双黄连注射液主要成分为黄芩苷、绿原酸、连翘苷。药理学已证实黄芩苷具有抑菌，清热、降压、镇静、利尿、利胆、抗炎、抗变态反应、解毒等作用；绿原酸抗菌消炎、清热解毒等作用；而连翘苷则具有较强的抑菌、抗病毒的活性。 作为双黄连注射剂主要成分之一的黄芩苷是从由唇形科植物黄芩的干燥根中提取分离出来的一种黄酮类化合物, 具有多酚羟基结构，与酸碱作用具有多位反应点。其水溶性极小,几乎不溶于水。难溶于甲醇、乙醇、丙酮,可溶于热乙酸。在高温和强碱性溶液中极不稳定，在低温和酸性条件下较稳定，但当PH值大于3时其稳定性也有所下降，故在不考虑其他因素作用下在提取和制剂的生产中黄芩苷的PH值应控制在3～4之间，酸沉保温温度不宜太高。黄芩