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(1) 超临界流体的性质 物理特征 密度 （g/cm3） 粘度（g/cm/s） 扩散系数 （cm2/s） 气体 （0.6-2）*10-3 （1-4）*10-4 0.1-0.4 液体 0.6-1.6 （0.2-3）*10-2 （0.2-2)*10-5 SCF 0.2-0.9 （1-9）*10-4 （0.2-0.7)*10-3 SCF传递特性与气体，液体的特征比较 （2）超临界流体的主要特点 密度类似液体，因而溶剂化能力很强，压力和温度微小变化可导致其密度显著变化 压力和温度的变化均可改变相变 粘度, 扩散系数接近于气体,具有很强传递性能和运动速度 流体名称 分子式 临界压力 (bar) 临界温度 (℃) 临界密度 (g/cm3) 二氧化碳 CO2 72.9 31.2 0.433 水 H2O 217.6 374.2 0.332 氨 NH3 112.5 132.4 0.235 乙烷 C2H6 48.1 32.2 0.203 氧化二氮 N2O 71.7 36.5 0.450 （3）常见的超临界流体 6.1.4 超临界萃取（ Supercritical fluid Extract, SCFE） 利用超临界流体（SCF）作为溶剂，用来有选择性地萃取液体或固体混合物中的溶质。 （1）超临界流体萃取的基本原理 超临界流体萃取是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。当气体处于超临界状态时, 成为性质介于液体和气体之间的单一相态, 具有和液体相近的密度, 粘度虽高于气体但明显低于液体, 扩散系数为液体的10～100倍; 因此对物料有较好的渗透性和较强的溶解能力, 能够将物料中某些成分提取出来。 （2）超临界流体萃取的基本流程 分 离 釜 萃 取 釜 CO 2 热交换器 压缩机或泵 过滤器 图 超临界 CO 2 萃取的基本流程 热 交 换 器 （a）等温法 T1＝T2 p1＞p2 1—萃取釜；2—减压阀；3—分离釜；4—压缩机 （b）等压法 T1＜T2 p1＝p2 1—萃取釜；2—加热器；3—分离釜；4—高压泵； 5—冷却器 （c）吸附法 T1＝T2 p1＝p2 1—萃取釜；2—吸附剂；3—分离釜；4—高压泵 （3）超临界CO2流体萃取的三种基本方式 （4）超临界流体的应用 超临界萃取 超临界中化学反应 超临界聚合反应 SCF 超细颗粒及薄膜材料制备 优点 溶解度可调节； 溶剂与产品易分离； 无溶剂残留； 溶剂价格便宜，无毒，来源丰富。 缺点 操作压力较高； 溶剂的压缩成本； 设备投资大； 可供挑选的溶剂种类少。 （5）超临界流体萃取技术的优缺点 HA421-40-96型 南通市华安超临界萃取设备 四 理化分析 例1：凯氏定氮法 由Kieldhl于1833年提出，现发展为常量、微量、自动定氮仪法，半微量法及改良凯氏法，适用于各类食品中蛋白质含量测定。 1.原理 样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出。 而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。 然后加碱蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。 整个过程分三步：消化、蒸馏吸收与滴定 （1）消化 总反应式： 2NH2（CH2）2COOH+13H2SO4 （NH4）2SO4+6CO2+12SO2+16H2O 1加硫酸钾 作为增温剂，提高溶液沸点，纯硫酸沸点 340℃， 加入硫酸钾之后可以提高至400℃以上。也可加入硫酸钠， 氯化钾等提高沸点，但效果不如硫酸钾。 2 加硫酸铜 作为催化剂。还可以作消化终点指示剂（做蒸馏时碱性指示剂）。 3 加氧化剂 如双氧水、次氯酸钾等加速有机 物氧化速度。 消化装置 “自动回流消化仪” （2）蒸馏 消化完全的样品溶液，浓氢氧化钠使呈碱性，加热蒸馏，即可释放出氨气 (NH4)2SO4+2NaOH→NH3+Na2SO4+2H2O (3）吸收与滴定(titration) 吸收：加热蒸馏所放出的氨，硼酸溶液 滴定：盐酸标准溶液， 例2 脂类的测定方法（索氏提取法） （1）原理 将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为粗脂肪。 粗脂肪——残留物中除游离脂肪外，还含有色素、树脂、蜡状物、挥发油等。 样品 预备处理 干燥、松散样品 乙醚、石油醚等有机溶剂 提取 非脂类物质 有机