吉林药检GCMS讲解.ppt

透镜组拆洗 Heater Block ASSY Plate Lens2 Lens3 Lens4 Spring ASSY 1、用砂布清洗，污染表现为污点，通常不可见，清除污点后用干净的气体吹掉粉末。 2、在超声波清洗器中用丙酮或石油醚清洗L2、L3、L43、从烧杯中拿出透镜，用干净的气体吹干丙酮或石油醚 4、干燥：烘箱100℃烘30分钟 重新装配透镜组 IS MAG BASE ASSY Bush (1pos.) Ceramic Insulator (2pos.) Insulator Pin (3pos.) Lens4 ASSY Ceramic Insulators (3pos.) 注意：该层无瓷垫片！ Lens3 ASSY Bush (1pos.) Ceramic Insulator (2pos.) Lens2 ASSY Ceramic Insulators (3pos.) Heater Block ASSY Plate 更换灯丝 更换灯丝（1） 更换灯丝（2） Vespel垫使用注意 不同的Vespel垫对应不同内径的色谱柱，注意与气相的石墨压环的区别 670-15003-03 670-15003-04 670-15003-07 221-32126-05 221-32126-08 ID 0.25 ID 0.32 ID 0.53 ID 0.53 ID 0.25/0.32 溶剂切割 调谐参数及结果 自动调谐后： 检测器电压在-1.5kV以下 各峰半峰宽差在0.1M以内 M/Z502的强度是m/z69强度的2％以上 PFTBA的各峰(M/Z 69/131/219/264/414 /502/614)在±0.1质量数以内 谢谢! 大的泄漏 多发生于进样口或接口处，应着重检查 过程 监控 M/Z 18 (水) 和 M/Z 28 (N2) 比较 M/Z 18 和 M/Z 28的峰高 结果 M/Z 18 M/Z 28 (无泄漏) M/Z 18 M/Z 28 (可能泄漏) ，抽真空较长时间时， M/Z 28 如果大于M/Z 18 的两倍→漏气 MS小的真空泄漏  用峰监控窗口检查 过程 监控 M/Z 18 (水) M/Z 28 (N2) 和石油醚的特征离子43 (M/Z). 将石油醚涂在易泄漏的部位. 监控特征离子43 (M/Z) 的强度. 结果 如果强度增加，说明该部位泄漏. 注意 不要将石油醚接触电路板 MS小的真空泄漏 (用石油醚检查) 典型的 GCMS 问题 灵敏度差 污染物 真空泄漏 离子源污染 典型污染 Mass (M/Z) Compound Classification Potential Source -------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 18, 28, 32, 40, 44 空气 H2O, N2, O2, Ar, CO2 31 溶剂 伯醇 43, 58 溶剂 丙酮 77 苯, 二甲苯 85 氟利昂 91, 92 甲苯 105, 106 二甲苯 22, 73, 147, 207, 281, 295, 355, 429 二甲基聚硅氧烷 进样垫/柱子 41, 45, 55, 57, 71, 85, 99 烃类 指印/泵油 149 邻苯二甲酸酯 增塑剂 清洗离子源 离子源污染后 : 重现性差 不能自动调谐 调谐报告出现 灵敏度低 噪声大 高质量数强度降低 (M/Z 512, 614) 检测器电压增高 清洗离子源 打开离子源舱门 清洗离子源 取下排斥极导线 清洗离子源 安装离子源杆 ⑴ ⑵ ⑶ 清洗离子源 用螺丝刀将两个固定螺丝拧松一圈 清洗离子源 将离子源固定帽移到旁边固定 清洗离子源 用螺丝刀将两个固定螺丝完全松开 清洗离子源 取出离子源盒 清洗离子源 取下的离子源盒放在洁净的布或纸上 清洗离子源 取下离子源杆 清洗离子源 分开排斥极和离子源盒 清洗离子源 按以下步骤拆开排斥极 清洗离子源 ⑴将螺母拧松 ⑵按顺序取下各部件 清洗离子源 用专用清洁布擦洗离子源盒和排斥极 清洗离子源 离子源盒擦洗部位 清洗离子源 排斥极擦洗部位 清洗离子源 ⑴将各