主盐浓度与热处理对化学镀镍镀层性能的影响研究.docVIP

主盐浓度与热处理对化学镀镍镀层性能的影响研究 摘要： 关键字：；； 1.引言 化学镀（Ni-P）镍磷合金是一种在不加外电流的情况下，利用还原剂在活化零件表面上自催化还原沉积得到Ni-P镀层的方法。化学镀溶液的分类方法很多，根据不同的原则有不同的分类法PH值分为酸性镀液和碱性镀液，酸性镀液PH值一般在4～6，碱性镀液PH值一般大于8，碱性镀液因其操作温度较低，主要用于非金属材料的金属化（如塑料，陶瓷等）85℃下化学镀镍时主盐浓度对镀层性能的影响。但由于主盐纯度不足以及缓冲剂选择不当，致使调试PH值时加入过多硫酸，影响主盐浓度，镀后试样与基片的硬度相比，提升不明显，且不同浓度镀液所得的试样之间差异也不大。 2.实验原理 2.1 化学镀镍机理 化学镀镍，又称为无电解镀镍或自催化镀镍，是通过溶液中适当的还原剂使金属离子在金属表面靠自催化的还原作用而进行的金属沉积过程。 以为还原剂的沉积过程为：(1)　Ni2++(H2PO2)-+H2O3H++(HPO3)2-+Ni (2) (H2PO2)-+HH2O+OH-+P (3)? (H2PO2)-+H2OH+(HPO3)2-+H2↑ ? 反应中部分(H2PO2)-被氢原子还原成P，元素磷混杂在镀层中。所以，化学镀镍的过程中镀液的pH值不断地增加，磷的浓度减少。.2 常见的镀液组分及其作用机理 2.2.1主盐 ? 化学镀镍溶液中的主盐就是镍盐，如硫酸镍、氯化镍、醋酸镍等，由它们提供化学镀反应过程中所需要的镍离子。用醋酸镍或次磷酸镍做主盐对镀层性能是有益的，但因其价格昂贵而无人使用。目前应用最多的就是硫酸镍，由于制造工艺稍有不同而有两种结晶水的硫酸镍。因为硫酸镍是主盐，用量大，在镀中还要进行不断的补加，所含杂质元素会在镀液的积累，造成镀液镀速下降、寿命缩短，还会影响到镀层性能，尤其是耐蚀性。所以要注意质量稳定，尤其要注意对镀液有害的杂质尤其是重金属元素的控制。[3] 2.2.2 还原剂 用得最多的还原剂是次磷酸钠，原因在于它的价格低、镀液容易控制，而且合金镀层性能良好。次磷酸钠在水中易于溶解，水溶液的pH值为6NaOH中，加热而得到的产物.2.3 络合剂 络合剂的选用及其搭配关系，对镀液性能的差异、寿命长短起着决定性作用。? ? 其第一个作用就是防止镀液析出沉淀，增加镀液稳定性并延长使用寿命pH值增加，六水合镍离子中的水分子会被OH根取代，促使水解加剧，要完全抑制水解反应，镍离子必须全部螯合以得到抑制水解的最大稳定性NiHPO3.6H2O沉淀? ? 其第二个作用就是提高沉积速度，加络合剂后沉积速度增加的数据很多? ?随着反应的进行，亚磷酸盐不断生成并在溶液中积聚，当其含量达到一定程度时就会有亚磷酸镍沉淀析出，这是造成镀液自然分解的主要原因。为避免沉淀产生，必须在溶液中添加能够有效降低Ni2+ 浓度的络合剂。络合剂能与Ni2+结合Ni2+的活性，减少亚磷酸镍沉淀的生成。但络合剂浓度不宜过高，否则会降低镀速和次磷酸盐的利用率。[5] 2.2.4 缓冲剂 化学镀镍过程中由于有氢离子产生，使溶液pH值随施镀进程而逐渐降低，为了稳定镀速及保证镀层质量，化学镀镍体系必须具备PH值缓冲能力醋酸钠原理是它部分与溶液中的氢离子结合成弱酸，形成弱酸-弱酸盐体系。.2.5 稳定剂 化学镀镍溶液是一个热力学不稳定体系，由于种种原因，如局部过热、pH值提高，或某些杂质影响，不可避免的会在镀液中出现一些活性微粒—催化核心，使镀液发生激烈的均向自催化反应，产生大量Ni—P黑色粉末，导致镀液短期内发生分解，逸出大量气泡，造成不可挽救的经济损失 3.实验部分 3.1原料及仪器 薄铁板、硫酸镍（NiSO4·6H2O）、次磷酸钠（NaH2PO2·H2O）、乙酸钠CH3COONa）、乳酸（CH3（OH）COOH）、醋酸铅（(CH3COO)2 Pb）、丙酮、水浴锅、电子天平、马弗炉、氧化铝坩锅、广泛pH试纸（1－14）和精密pH试纸（3.8－5.4、8.2－10）、容量瓶（250和500 mL）、烧杯（100和250 mL、量筒（10和100 mL）、移液管（10 mL）、温度计、铂电极、饱和甘汞电极、显微硬度计、电化学工作站。 3.2 配方各组分的作用及工艺条件 镀镍液总体积（250ml） 浓度 用量 主盐：NiSO4·6H2O 20g/L 5g 25 g/L 6.25 g 30 g/L 7.5 g 35 g/L 8.75 g 40 g/L 10 g 还原剂:NaH2PO2·H2O g/L 0.616 g 缓冲剂：CH3COONa 8 g/L （2g） 络合剂：CH3OH）COOH 25 g/L 3.02125g 3.7765 g 4.53175 g 5.2875 g