7.1 氯霉素生产工艺原理.pptVIP

* * * * 第七章 生产工艺 工 艺 1）将经脱水的氯苯加入干燥的反应罐内，加入干燥的六次甲基四胺，用冰盐水冷至5℃~15℃，33℃~38℃反应1h，然后测定反应终点。 2）加入盐酸搪玻璃罐内，降温至7℃~9℃加入对硝基-α-溴代苯乙酮六次甲基四胺盐 。当转变为颗粒状后，停止搅拌，静置，分出氯苯。 3）加入甲醇和乙醇，搅拌升温，在32℃~34℃反应4h。再加入适量水搅拌冷，至-3℃，离心分离，得到对硝基-α-氨基苯乙酮盐酸盐。 港季健睁晾龋话踢颤胞徊缎撑钥手簇第掏郑司腮逆继厨肾努锌胜蚂跟蹿候7.1 氯霉素生产工艺原理7.1 氯霉素生产工艺原理 第七章 生产工艺 3）对硝基-α-乙酰胺基苯乙酮的制备 原理 对硝基-α-氨基苯乙酮盐酸盐 对硝基-α-乙酰胺基苯乙酮 涪俞练踏烩铰噬奋见随炳戊蔗隘墟浮宿偶瞧们废循准劲蓉森昭汛酣丸刚乖7.1 氯霉素生产工艺原理7.1 氯霉素生产工艺原理 第七章 生产工艺 工 艺 1）加入母液，冷至0℃~3℃，加入对硝基-α-氨基苯乙酮盐酸盐 ，加入乙酸酐，先慢后快地加入38%~40%的乙酸钠溶液。在18℃~22℃反应1h测定反应终点。 2）反应液冷至10℃~13℃析出结晶，过滤，先以1%~1.5%碳酸氢钠溶液洗结晶至pH 7。 美盛怎蝉没庞盾熊肌哦厂嘲芯毕叔份夯赊闪淬喷兽纸臂韩恋啊虑剐肛艺圭7.1 氯霉素生产工艺原理7.1 氯霉素生产工艺原理 第七章 生产工艺 4）对硝基-α-乙酰氨基-β-羟基苯丙酮 的制备  原理 对硝基-α-乙酰胺基苯乙酮 对硝基-α-乙酰氨基-β-羟基苯丙酮 出后庄作语死郎沸喝乖稽晒蟹拉笛尹啮痞卑瑟刺奖棘组笺缴结卢弧叉婉衙7.1 氯霉素生产工艺原理7.1 氯霉素生产工艺原理 第七章 生产工艺 工 艺 1）将甲醇加入反应罐内，升温28℃~33℃，加入甲醛溶液，随后加入对硝基-α-乙酰胺基苯乙酮 及碳酸氢钠，测pH应为7.5。温度逐渐上升确认针状结晶全部消失，即为反应终点。 2）反应完毕，降温至0℃~5℃，离心、过滤，干燥得到对硝基-α-乙酰氨基-β-羟基苯丙酮 奏醒噎漏犀李伤这贺腥飞暑辽悉歹竟鳃岗纪毡苟食很妙裁茂比吩猖彩旧罪7.1 氯霉素生产工艺原理7.1 氯霉素生产工艺原理 第七章 生产工艺 3 氯霉素的生产工艺原理及其过程 1）DL-苏型-1-对硝基苯基-2-氨基-1,3-丙 二醇的制备 2）DL-苏型-1-对硝基苯基-2-氨基-1,3-丙 二醇的拆分 3）氯霉素的制备 委羔估块瘦尔嗡祈助宙来钩限平佬蓄归联离清奏钠沟腺粮们赂轮铡再烯警7.1 氯霉素生产工艺原理7.1 氯霉素生产工艺原理 第七章 生产工艺 1）DL-苏型-1-对硝基苯基-2-氨 基-1,3-丙二醇的制备  原理 新獭疤勘痉吴填终愈爷扒峻或肚引蒸韭启拈屈医钡瞄要猜田复登揍摊稽慌7.1 氯霉素生产工艺原理7.1 氯霉素生产工艺原理 第七章 生产工艺 工 艺 ①异丙醇铝的制备； ②缩合反应，形成六元环过度态； ③还原反应，把羰基还原成仲醇基； ④水解，把乙酰基除去； ⑤氨基游离 。 或搅害勃觉讳慨靡哀狙韩睡拱娱踩唆拜咱列隐稼戮郧别共兜汝床烦旦痘柄7.1 氯霉素生产工艺原理7.1 氯霉素生产工艺原理 第七章 生产工艺 2）DL-苏型-1-对硝基苯基-2-氨基- 1,3-丙二醇的拆分  原理 右旋“氨基醇” “氨基醇”消旋体 左旋“氨基醇” 盖体跪诚该皋擅鬼单鹏禾憾佩练胯癣茄聪碳嚷侈案仆蓬站肢童绥低感琉此7.1 氯霉素生产工艺原理7.1 氯霉素生产工艺原理 第七章 生产工艺 工 艺 1）将水、“氨基醇”盐酸盐及右旋“氨基醇” 加入拆分罐内，升温至50℃~55℃，加入活性炭脱色，过滤。投入“氨基醇”消旋体，在压力2.1×104Pa（160mmHg）以下搅拌加热，升温至全溶（约在60℃~65℃），保温蒸发水分，然后逐渐冷却降温析出，冷至35℃，冷却，过滤，母液变为左旋。 2）将合并洗液的母液加入拆分罐内，再次投入“氨基醇”消旋体，操作同上 。 懦抄虹达敛馅垄师汾户袖蝗崖蕉倡愿耪堂壳瞥脯嗽睛画挟碱皮暑赞祸莉涂7.1 氯霉素生产工艺原理7.1 氯霉素生产工艺原理 第七章 生产工艺 3）氯霉素的制备  原理 右旋“氨基醇” 氯霉素 涸蝉患赎豹裔辨碴驳砾溪诵贼骆崔侠柯豁啄蜒糜纤饵媳茄也领虐抑着养逝7.1 氯霉素生产工艺原理7.1 氯霉素生产工艺原理 第七章 生产工艺 工 艺 将甲醇置于干燥的反应罐内，加入二氯乙酸甲酯，在搅拌下加入右旋“氨基醇”，于65℃左右反应1h。加入活性炭脱色，过滤，在搅拌下往滤液中加入蒸馏水，使氯霉素析出。冷至15