仪器分析复习指南【仅供参考，不得外传】.docxVIP

【仪器分析】仪器分析设计题（10分）考以下4个实验中的1个！设计实验：①原理；②步骤；③计算仪器分析计算题（10分）P80色谱计算！（塔板理论、分离度）【计算相关公式会给出，不需要背】【例5-1】在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85s和100s，要达到完全分离，即R=1.5，计算需要多少有效塔板。若填充柱的塔板高度为0.1cm，所需柱长是多少？解：r21=tR2/ tR1=100/85=1.18n有效=16R2[r21/(r21-1)]2=16×1.52×(1.18/0.18)2=1547块L有效=n有效H有效=1547×0.1=155cm即柱长为1.55m，两组分可以达到完全分离。【例5-2】在一定条件下，两个组分的保留时间分别为12.2s和12.8s，n=3600，计算分离度（设柱长为1m）。若达到完全分离，即R=1.5，求所需要的柱长。解：Wb1=4tR1/√n=4×12.2/√3600=0.8133Wb2=4tR2/√n=4×12.8/√3600=0.8533R=2(tR2-tR1）/(Wb1+Wb2)=2×(12.8-12.2)/(0.8533+0.8133)=0.72L2=(R2/R1)2×L1=(1.5/0.72)2×1=4.34m仪器分析简答题（3*6分）光学（紫外-可见、红外、分子、原子等）分析、电化学分析、色谱（气相、液相）分析【各考1题】！以下3道简答题只是作为【例题】！例1【电化学分析】电位法定量分析时，用标准曲线法需要加入离子强度调节剂（TISAB）。试问TISAB的组成和作用是什么？……例2【色谱分析】试从分析对象、流动相、组分回收等方面对气相色谱法和高效液相色谱法进行比较？……例3【光学分析】产生红外吸收的条件是什么？是否所有的分子振动都会产生红外吸收光谱？为什么？……仪器分析填空题（12*1分）仪器分析选择题（20*2分）电化学1题、光学13题、色谱6题！仪器分析判断题（10*1分）光学7题、色谱3题！填空、选择、判断考的是【一些细节东西】，书还是要看的哦！实验2-2 光度法测定有色混合物（★★★★）一、目的学习光度法同时测定有色混合物组成的实验方法，掌握721型分光光度计的使用方法。二、原理在很多情况下，溶液中含有两个（或两个以上）不同的有色组份，若M、N两组份的吸收光谱相互不重叠，如图a，则只要在波长λ1及λ2处分别测量试样溶液的吸光度，使可以求出M及N组份的含量；若两组份的吸收光谱部分重叠，如图b，则根据吸光度的加和性原则，在M和N的最大吸收波长λ1及λ2处，测量总吸光度及。若测定时，用1厘米厚的比色皿，从下列关系式可求得M、N组份浓度。 （a） (b)图2-1 有色混合液两组份的吸收光谱==解这个联立方程，可求得两组份浓度CM 及CN。三、仪器及试剂721型分光光度计（附1厘米比色皿4个）容量瓶 25毫升9个吸量管 10毫升2支溶液 0.350 mol?L-1 ； 溶液 0.100 mol?L-1四、实验步骤1. 溶液的配制取四个25毫升容量瓶，分别加入2.50，5.00，7.50，10.00毫升0.350 mol?L-1的Co(NO3)2 溶液，另取四个25毫升容量瓶，分别加入2.50、5.00、7.50、10.00毫升0.100 mol?L-1的Cr(NO3)3 溶液，用水稀释至刻度，摇匀。另取一个25毫升容量瓶，加入5.00 mL未知试样溶液，用水稀释至刻度，摇匀。2. 测绘Co(NO3)2 及Cr(NO3)3 两溶液的吸收光谱，并决定λ1和λ2（约为520和580纳米）。分别取含0.350 mol?L-1Co(NO3)2溶液及0.100 mol?L-1 Cr(NO3)3 溶液都为5.00毫升的溶液测绘吸收光谱，以蒸馏水为参比溶液，从420纳米到700纳米，每隔20纳米测一吸光度，吸收峰附近多测几点，根据吸收曲线决定最大吸收波λ1、λ2。3. 吸光度的测量以蒸馏水作参比溶液，用1厘米比色皿，在波长λ1及λ2，分别测量上述九个溶液的吸光度。五、数据及处理1. 记录实验条件及数据2. 绘制C02+及Cr3+的吸收光谱，决定λ1和λ2。3. 在λ1及λ2处，分别绘制C02+ 及Cr3+ 溶液的四条标准曲线，求得四条直线的斜率及并与测量得到的未知溶液及，计算未知溶液中Co(NO3)2 及Cr(NO3)3的含量。六、思考题1. 同时测定两组份混合液时如何选择波长？2. 若是同时测定三组份混合溶液各组成，则应如何设计实验？实验6-2 离子选择性电极测定饮用水中的氟（★★）一、目的掌握直接电位法的测定原理及实验方法；掌握使用氟离子选择电