化学的基本方法.docVIP

定义 　　分液是把两种互不混溶的液体分离开的操作方法．例如，用四氯化碳分离碘水中的碘，就采用分液法分离碘的四氯化碳溶液和水。 仪器 　　分液使用的仪器是分液漏斗．分液漏斗有球形、梨形(或锥形)、筒形3种。梨形及筒形分液漏斗多用于分液操作使用。球形分液漏斗既作加液使用，也常用于分液时使用。 ?? 实验室常见分液漏斗分液漏斗的规格以容积大小表示，常用为60 mL、125 mL 2种。 　　另外，分液还需要烧杯与铁架台进行辅助。 操作 　　分液的操作步骤是：先用普通漏斗把要分离的液体注入分液漏斗内，加塞．然后将分液漏斗静置在漏斗架上或铁架台的铁环中（如需振荡液体，则应充分振荡后再静置）．待液体分成两层后，旋开旋塞，使下层液体从漏斗管流下．在旋开旋塞之前，应该使分液漏斗顶部活塞上的凹槽或小孔对准漏斗上口颈部的小孔，使与大气相通，否则，液体就不能通过旋塞从下口流出．当下层液体流尽时，立即关闭旋塞，然后再从漏斗上口把上层液体倾倒出来。 注意事项 　　 ?? 分液过程1)使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林，但不可太多，以免阻塞流液孔。使用时，左手虎口顶住漏斗球，用姆指食指转动活塞控制加液。此时玻璃塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。 　　2)作加液器时，漏斗下端不能浸入液面下。 　　3)振荡时，塞子的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞紧。分液时，下层液体从漏斗颈流出，上层液体要从漏斗口倾出，及时关闭活塞，防止上层液体流入烧杯中。 　　4)长期不用分液漏斗时，应在活塞面加夹一纸条防止粘连。并用一橡筋套住活塞，以免失落。 萃取，又称溶剂萃取或液液萃取，亦称抽提，通用于石油炼制工业。 目录 读音 　　cuì qǔ 概述 　　 ?? 分液漏斗萃取又称溶剂萃取或液液萃取（以区别于固液萃取，即浸取），亦称抽提（通用于石油炼制工业），是一种用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液，实现组分分离的传质分离过程，是一种广泛应用的单元操作。 利用相似相溶原理，萃取有两种方式： 　　液-液萃取，用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分，溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶，具有选择性的溶解能力，而且必须有好的热稳定性和化学稳定性，并有小的毒性和腐蚀性。如用苯分离煤焦油中的酚；用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃； 用CCl4萃取水中的Br2. 　　固-液萃取，也叫浸取，用溶剂分离固体混合物中的组分，如用水浸取甜菜中的糖类；用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量；用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。 　　虽然萃取经常被用在化学试验中，但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变（或说化学反应），所以萃取操作是一个物理过程。 　　萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取，能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。这里介绍常用的液－液萃取。 原理 　　 ?? 原理示意图利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数[1]的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。 　　分配定律是萃取方法理论的主要依据，物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时，在两种互不相溶的溶剂中，加入某种可溶性的物质时，它能分别溶解于两种溶剂中，实验证明，在一定温度下，该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时，此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少，都是如此。属于物理变化。用公式表示。 　　CA/CB=K 　　CA.CB分别表示一种化合物在两种互不相溶地溶剂中的量浓度。K是一个常数，称为“分配系数”。 　　有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大。用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。在萃取时，若在水溶液中加入一定量的电解质（如氯化钠），利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度，常可提高萃取效果。 　　要把所需要的化合物从溶液中完全萃取出来，通常萃取一次是不够的，必须重复萃取数次。利用分配定律的关系，可以算出经过萃取后化合物的剩余量。 　　设：V为原溶液的体积 　　w0为萃取前化合物的总量 　　w1为萃取一次后化合物的剩余量 　　w2为萃取二次后化合物的剩余量 　　wn为萃取n次后化合物的剩余量 　　S为萃取溶液的体积 　　经一次萃取，原溶液中该化合物的浓度为w1/V；而萃取溶剂中该化合物的浓度为(w0-w1)/S；两者之比等于K，即： 　　w1/V =K w1=w0 KV 　　(w0-w1)/S KV+S 　　同理，经二次萃取后，则有 　　w2/V =K 即 　　(w1-w2)/S 　　w2=w1 KV =w0 KV 　　KV+S KV+S