第六章 化学分析.ppt

6.1.3 定量分析的一般过程 2. 分析结果的表示方法 将一种已知准确浓度的试剂溶液滴加到待 测物质的溶液中，至所滴加的试剂与待测物质 按化学计量关系定量反应为止，然后根据试液 的浓度和体积，通过定量关系计算待测物质含 量的方法。 返滴定法（剩余滴定法） 先准确加入过量标准溶液，使与试液中 的待测物质或固体试样进行反应，待反 应完成以后，再用另一种标准溶液滴定 剩余的标准溶液的方法。 适用：反应较慢或难溶于水的固体试样 例：固体CaCO3 + 定过量HCl标液 剩余HCl标液 NaOH标液 返滴定 置换滴定法 适用： 间接法 通过另外的化学反应，以滴定法定量进行 适用：不能与滴定剂起化学反应的物质 标准溶液：浓度准确已知的溶液 2. 对基准物质的要求: （1）试剂的组成与化学式相符 3. 标准溶液的配制方法 （1）直接配制法： 基准物质 称量 溶解 定量转移至 容量瓶 稀释至刻度 根据称量的质量 和体积计算标准溶液的准确浓度 （2）间接配制法： 标定法：利用基准物质确定溶液准确浓度 比较法：用一种已知浓度的标液来确定另一 种溶液的浓度方法 * * 主要内容: 1.分析化学概述 2.定量分析中的误差 3.有效数字及计算规则 4. 滴定分析法 重点内容: 1.误差的分类及表示方法 2.有效数字位数、修约规则 及计算规则 3. 滴定分析法中基本术语、 方法分类、滴定方式、标 准溶液和基准物质。 第六章 化学分析 6.1.1 分析化学的任务和作用 §6.1 分析化学概述 分析化学的任务是鉴定试样的可能组成和测定有关组分的含量。前者为定性分析，后者为定量分析。 分析化学在国民经济建设的各个方面具有重要意义。 根据分析任务、分析对象、测定原理、操作方法和具体要求的不同，分析方法可分为许多种类。 1 定性分析、定量分析和结构分析 2 无机分析和有机分析 3 化学分析和仪器分析 4 常量分析、半微量分析和微量分析 5 例行分析和仲裁分析 6.1.2 分析方法的分类 1. 定量分析的一般过程 取样→试样预处理→测定 →分析结果的计算 固体试样 w（B）=m（B）/m（S） 液体试样 c（B）=n（B）/V §6.2 定量分析中的误差 6.2.1. 准确度和精密度 a. 准确度：测定结果与“真值”接近的程度. 相对误差 Er =(Ea/ μ) ×100% 绝对误差 Ea=x- μ 例: 滴定的体积误差 ?1.0% ?0.02 mL 2.00 mL ?0.1% ?0.02 mL 20.00 mL Er Ea V b.精密度： 平行测定的结果互相靠近的程度,用偏差表示。 偏差即各次测定值与平均值之差。 c. 准确度与精密度的关系 结论：精密度好是准确度好的前提; 精密度好不一定准确度高(系统误差)。 6.2.2 误差产生的原因及减免办法 a.系统误差：在分析过程中由于有些固定的原因造成的误差。具单向性、重现性，为可测误差。 方法误差: 溶解损失、终点误差－用其他方法校正 仪器误差: 刻度不准、砝码磨损－校准(绝对、相对) 操作误差: 颜色观察 试剂误差: 不纯－空白实验 对照实验：标准方法、标准样品、标准加入 随机误差的正态分布 ：测量数据一般符合正态分布规律，即高斯分布，正态分布曲线数学表达式为： y：概率密度； x：测量值 μ：总体平均值，即无限次测定数据的平均值，无系统误差时即为真值；反映测量值分布的集中趋势。 σ：标准偏差，反映测量值分布的分散程度； x-μ：随机误差 b. 随机误差：即偶然误差，服从统计规律。 （不存在系统误差的情况下，测定次数越多其平均值越接近真值。一般平行测定4-6次） 曲线以x=μ这一直线为其对称轴，说明正误 差和负误差出现的概率相等。 当x趋于－∞或＋∞时，曲线以ｘ轴为渐近线。 即小误差出现概率大，大误差出现概率小，出 现很误差概率极小，趋于零。 σ越大，测量值落在μ附近的概率越小。即精 密度越差时，测量值的