吉非罗齐胶囊检验操作规程.docVIP

吉非罗齐胶囊检验操作规程 一、范围：本标准规定了吉非罗齐胶囊的检测方法和操作要求； 适用于本公司吉非罗齐胶囊成品的质量检测。 二、引用标准：中华人民共和国药典（2000片版二部）。 三、质量指标： 指标名称 法定标准 企业内控标准 性 状 本品内容物为白色粉末 本品内容物为白色粉末 外 观 完整、光洁、色泽均匀 完整、光洁、色泽均匀 鉴 别 （1）、（2）符合规定 （1）、（2）符合规定 装量差异 限度±7.5% ±6.5% 溶出度 限度为标示量的80% 限度为标示量的85% 含 量 应为标准量的90.0%~110.0% 应为标示量的92.5%~107.5% 微生物限度检查 细菌数 ≤1000个/g ≤500个/g 霉菌数 ≤100个/g ≤80个/g 大肠杆菌活螨 不得检出 不得检出 四、试剂 1、乙醇（AR级）， 2、磺化钾（AR级），磺酸钾（AR级） 3、淀粉（AR级） 4、氢氧化钠（AR级） 5、硫酸（AR级） 6、磷酸二氢钾（AR级） 7、甲醇（HPLC级） 8、二次纯化水 9、冰醋酸（AR级） 五、对照品：吉非罗齐 六、仪器与用具 1、高效液相色谱仪、紫外分光光度计、溶出仪、红外分光光度计、超声波仪； 2、容量瓶（50ml，25ml） 3、移液管（1ml，5ml） 4、滤纸；（定量） 5、微量进样器（25ul）； 七、操作步骤： 1、外观：目测整洁，不得有粘结，变形或破裂现象； 2、性状：为胶囊剂，内容物为白色粉末； 3、鉴别： 3.1 取本品内容物适量（约相当于吉非罗齐60mg），加乙醇3ml溶解，滤过，取滤液5滴，加2%磺化钾溶液与4%磺酸钾溶液各2滴，置水浴中加热1分钟，冷却，加淀粉指示液2滴，即显蓝色。 3.2取本品内容物适量（约相当于吉非罗齐100mg），加0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml，使吉非罗齐溶解，滤过，滤液置离心管中，用稀硫酸酸化，使沉淀析出，离心，弃去上清液，沉淀用少量水分次洗涤，减压滤过，置硅胶干燥器中干燥12小时。红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集601图）一致。 4、溶出度测定：（见溶出度测定操作规程）。 4.1 测定方法：取本品，照溶出度测定法（中国药典2000年版二部附录XC75页第二法），以磷酸盐缓冲液（PH7.5）（取磷酸二氢钾27.22g与氢氧化钠5.52g，加水溶解成1000ml，调节PH值至7.5，摇匀）900ml为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，经45分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液适量，加1mol/L氢氧化钠溶液溶解并稀释成每1ml中约含70ug的溶液（精密量取滤液5ml到25ml量瓶中，用1mol/LnaOH溶液稀释至刻度），作为供试品溶液，另取吉非罗齐对照品适量，精密称定，用1mol/L氢氧化钠溶液溶解并稀释成每1ml中含70ug的溶液（精密称取对照品42.0mg置25ml量瓶中，用1mol/L NaOH溶液溶解并稀释至刻度，精密量取1ml置25ml量瓶中，用1mol/L NaOH溶液稀释至刻度），作为对照溶液。取上述两种溶液，照分光光度法（见紫外分光光度法检验操作规程）在276nm的波长处分别测定吸收度，计算机每粒的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。 4.2 溶出度：计算公式 As×Cr ——————— ×100% Ar×Cs 式中：As：供试品的吸收度； Ar： 对照品吸收度； Cs： 供试品浓度（ug/ml）； Cr： 对照品浓度（ug/ml）； 4.3 配制 磷酸盐缓冲液（PH=7.5）；称取NaoH7.00g，磷酸二氢钾27.22g，加水溶解并稀释至1000ml即得。 5、装量差异限度：见装量差异检查操作规程。 6、含量测定：照高效液相色谱法检验操作规程测定。 6.1 色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶填充剂以甲醇：水：冰醋酸（75:24:1）为流动相；检测波长为2756nm。理论板数按吉非罗齐峰计算应不低于1500。 6.2 测定法：取装量差异项下的内容物，混匀，精密称取适量（约相当于吉非罗齐50mg），置50ml量瓶中，加流动相使吉罗齐溶解，并用流动稀释至刻度，摇匀，滤过，精密吸收取续滤液5ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，精密量取10ul注入液相色谱仪，量取峰面积。另取吉非罗齐对照品，精密称定，加流动相使溶解并稀释制成每1ml中含0.2mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。 6.3 含量计算 按公式计算： S供×C对× ———————————————— ×100% S对×C供×标示量（0.30） S供：供试品 的峰面积； C对：对照品浓度（mg/ml）； ：平均装量（g）； S对：对照品的峰面积； C供