含铟浸出液中铟与锑铁的分离和富集.docVIP

含铟浸出液中铟与锑、铁的分离和富集* 雷存喜　曾冬铭　舒万艮　刘又年 摘要：研究了从冶炼锑渣浸出液中有效地分离铟与锑、铁的工艺条件；锑渣浸出液经P204-煤油溶液萃取、草酸溶液洗涤有机相和稀盐酸反萃取，可制得纯度90%以上的三氯化铟溶液；利用稀盐酸循环反萃取，使铟富集，浓度达到25～30g/L。 关键词：含铟浸出液　铟与锑、铁分离　铟富集 Separation and Concentration of Indium from Leaching Solution of Containing Indium, Antimony and Iron Ions Lei Cunxi (Department of Chemistry, Yiyang Teachers′ College, Yiyang 413049, China) Zen Dongming, Shu Wangen and Liu Younian (Department of Chemistry, Central South University of Technology, Changsha 410083, China) Abstract：Processing conditions of effectively separating indium from the leaching solution of a smelting antimony slag were researched. For the leaching solution of containing indium, antimony and iron ions, indium from the leaching solution by extracting indium ion with P204-kerosine solution, washing antimony and iron ions with H2C2O4*2H2O solution and stripping indium with a dilute solution of hydrochloric acid was separated. InCl3 solution with purity above 90% is obtained. Indium can be concentrated through stripping with HCl solution. Indium content in InCl3 solution is about 25～30g/L. Key Words:Leaching solution of containing indium, Separating indium from antimony and iron ions, Concentration of indium 　　铟是一种具有重要用途的金属［1］，广泛用于电子、原子能和化工等工业，以及制造易熔合金等。铟在地壳中含量仅为1×10-7，且分散程度大，通常伴生于其它金属矿中，如闪锌矿、方铅矿等，因此，回收铟的主要原料是金属冶炼过程中的废渣、烟尘、烟灰等。目前国内外已成功地从冶炼锌渣、铜烟灰等物料中回收铟，但尚未见到从冶炼锑渣中回收铟的报道。本研究是报道从含铟、锑渣浸出液中有效地回收铟的方法。鉴于P204萃取剂对铟的萃取率高，萃取时酸度较高，实用性广［2～4］，故萃取仍采用P204-煤油溶液；浸出液中铟含量低，而锑、铁含量高，对进入有机相中的锑用草酸溶液洗涤除去；有机相中的铁则利用铟、铁在不同浓度盐酸下反萃的特点，用低浓度盐酸反萃铟，而用较高浓度盐酸反萃铁，达到铟与铁分离的目的，并再生有机相；负载有机相用稀盐酸循环反萃取，达到富集铟的目的。 　　 1　试验 1.1　仪器与试剂 　　WYX-2型原子吸收光谱仪 (沈阳分析仪器厂)。72G型分光光度计 (上海分析仪器厂)。THZ-82型恒温振荡仪。P204，化学纯 (上海化学试剂厂)。磺化煤油，市售煤油经浓硫酸磺化后，用Na2CO3溶液和蒸馏水洗至中性。其余试剂均匀分析纯。 　　1.2　试验方法 　　将油、水两相按一定比例置于分液漏斗内混匀，在振荡器上振荡所要求时间，静置分层后分析水相中铟、锑、铁含量，其中低含量的铟、锑用原子吸收光谱法测定；高含量铟用EDTA络合滴定法测定；高含量铁用K2Cr2O7滴定法测定；低含量铁用邻二氮菲分光光度法测定。用差减法计算萃取率。 　　 2　结果与分析 　　2.1　含铟浸出液的组成 复杂含铟锑渣用稀硫酸浸出后，浸出液组成见表1。浸出液余酸酸度 (H+浓度) 为0.6～0.8mol/L。由表中数据可见，浸出液中Sb3+，特别是Fe3+(Fe2+) 含量高，且铟、锑、铁三者同为三价离子，