工业用盐酸的测定.doc

工业用合成盐酸 1.3.1工业用合成盐酸中总酸度的测定—滴定法 本方法规定了用滴定法测定工业用合成盐酸的总酸度，适用于各级工业用合成盐酸。 1）方法原理 试样溶液以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。反应式如下：H++OH-→H2O 2）试剂和材料 2.1）本方法使用蒸馏水或相应纯度的水。 2.2）氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)= 1.000mol/L，按GB601配制及标定。 2.3）溴甲酚绿(HG 3—1220):1g/L乙醇溶液，按GB603配制。 3）仪器 3.1）一般实验室仪器； 3.1）锥形瓶：100mL（具磨口塞）； 4）样品 4.1）实验室样品 4.1）按本标准第5.3条、5.4条和5.5条的规定采样。 5）试样 试样与实验室样品相同。 6）分析步骤 从试样中吸取约2.5mL盐酸，置于内装15mL水并已称量(准确至0.0002g)的碘量瓶中，混匀并称量，准确至0.0002g。 向试样中加2～3滴溴甲酚绿。用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。 7）分析结果的表述 盐酸的总酸度(以HCL计)百分含量(X1)按下式计算： 式中： V — 氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； c — 氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L； m — 试样质量，g； 0.03646—氯化氢的毫摩尔质量的数值，g/mmol。 8）允许差 两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值作为报告结果。 1.3.2 工业用合成盐酸中铁含量的测定—邻菲啰啉分光光度法 本方法规定了用邻菲啰啉分光光度法测定工业用合成盐酸中铁含量，适用于各级工业用合成盐酸。 1）方法原理 用盐酸羟胺将盐酸中三价铁离子还原成二价铁离子，在PH值为4.5的条件下，二价铁离子与邻菲啰啉反应生成桔红色络合物，在该络合物最大吸收值处（波长510nm）用分光光度计测定吸光度。反应式如下： 4Fe3++2NH2OH→4Fe2++N2O+H2O+4H+ Fe2++3C12H8N2→[Fe(C12H8N2)3]2+ 2）试剂和材料 2.1）盐酸(GB 622):1+1溶液 2.2）氨水(GB 631):1+1溶液 2.3）盐酸羟胺(GB 6685):100g/L溶液 2.4）乙酸(GB 676)—乙酸钠(GB 694)缓冲溶液：PH ≈ 4.5，按GB 603配制。 2.5）铁标准溶液：0.1000g/L。按GB 602配制。 2.6）铁标准溶液：0.01000g/L。取50.0mL铁标准溶液(2.2.5)，置于500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。本溶液使用前配制。 2.7）邻菲啰啉(GB 1293)：2g/L。按GB 603配制。 3) 仪器 3.1）一般实验室仪器 3.2）723N分光光度计 4）样品 4.1）实验室样品 按本标准第5.3条、5.4条和5.5条的规定采样。 4.2）试样 吸取8.6mL实验室样品，称量精确至0.01g，置于内装50mL水的100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 5）分析步骤 5.1）试样 5.1.1）吸取10.0mL试样置于50mL容量瓶中。 5.1.2）空白试验不加试样，采用与测定试样完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。 5.2）测定 5.2.1）试样加氨水调至溶液PH值为2～3。然后加1mL盐酸羟胺溶液、5mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液和2mL邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，混匀。静置15min。 5.2.2）用1cm比色皿，在波长510nm处，以空白溶液调整分光光度计吸光度为零，测定试样溶液的吸光度。 5.3）工作曲线的绘制 按表1要求吸取铁标准溶液，分别置于六个50mL容量瓶中。 表1 铁标准溶液体积，mL 对应铁质量，μg 0 0 2.0 20 4.0 40 6.0 60 8.0 80 10.0 100 向每个容量瓶中分别加入1mL盐酸羟胺溶液，5mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液和2mL邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，混匀。放置15min。按（2.5.3）条件分别测定各溶液的吸光度，以铁的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 6）分析结果的表述 铁百分含量（X2）按下式计算： 式中： m0—试样质量，g； m—由工作曲线上查得的试样中铁的质量，mg。 7）允许差 两次平行测定结果之差不大于0.0005%，取其算术平均值为报告结果。 1.3.3 工业用合成盐酸中硫酸盐的测定—比浊法 本方法规定了用比浊法测定工业用合成盐酸中硫酸盐含量，适用于各级工业用合成盐酸。 1）方法原理 将工业用合成盐酸样品蒸发至干，用盐酸溶解残渣，用甘油—乙醇混合液做稳定剂，加入氯化钡制得硫酸钡悬浮液，用分光光度计测定悬浮液的浊度。 2）试剂和材料 2.1）二水氯化钡