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改进精油提取技术的气相色谱—质谱联用分析法 摘要：本文应用水蒸气蒸馏及超临界萃取法从香附子、藏药毕毕林、桠柑皮、阿尔泰狗哇花、迷迭香、藏药甘扎嘎日等物质中提取精油，经气相色谱一质谱联用(GC—MS)分离鉴定精油的化学成分并测定其相对含量。 1 概述 1.1.气相色谱法简介 自20世纪60年代产生以来发展迅速，具分析速度快、分离效率高、选择性好，灵敏度高、定量准确、自动化程度高、成本低等突出特点。气相色谱法采用气体为流动相，要求样品热稳定性好并且易挥发，可分析相对分子质量不高、极性较弱的有机中间体、农药、香料等。还可采用衍生化法进行气相色谱分析。 1.2 固定液的选择 选择固定液时，一般是根据相似相溶的原则来选择。即固定液的性质与被分离组分之间有某些相似（如极性、官能团、化学键等），这样分子间的作用力就强，分配系数大，以便实现良好的分离。 1.3 二氧化碳超临界萃取技术 二氧化碳超临界萃取技术近十几年来已在精细化工、化妆品及食品研究等研究方面广泛应用并取得了长足进展，由于它具有操作温度低、分离效率高，无溶剂残留等特点，因此特别适合用于某些中草药有效成分的提取和分离。我们应用二氧化碳超临界萃取技术进行萃取，并采用气质联用方法对其萃取物进行分析。 超临界萃取(SFE)提取常规水蒸气提取挥发油(HD) 仪器：超临界二氧化碳萃取装置，0．1L，为中国科学院广州化学研究所自制GCMS气质联用仪为HP5890Ⅱ／5972联用仪 色谱条件：色谱柱为，60m×025um(相当于SE30)，柱温50℃～110℃，程序升温80℃(保持5in)一程序升温(5℃／in)→140℃(保持5in)。程序升温l℃／in→260oC。 SFE提取物共分离出123个化合物，其中经GC—MS分析鉴定出32个，占色谱峰总面积43．4％；HD提取物共分离出79个化合物．其中经GCMS鉴定出28个，占色谱峰总面积的54．98％。从鉴定出的化合物占总化合物的百分比、各个化合物的相对百分含量和总提取率均可看出，两者在含量上有较明显的差异。这是因为在超临界萃取时，具有很强的溶解能力，能将香附中所含的各种组分有效的提取出来；而传统水蒸气提取挥发油时，有些物质由于其分子量大，沸点高，挥发性小而难于提出，再加上高温使某些化合物分解破坏，无法提出原有的真实化合物。所以香附SFECO2产物具有更为接近自然 2.2 藏药毕毕林二氧化碳超临界流体萃取精油化学成分研究 采用超临界CO2流体萃取法提取毕毕林精油，采用气相色谱-质谱联用方法分离鉴定精油化学成分并测定其相对含量。结果 毕毕林超临界CO2流体萃取精油得率为9.7％，分离得到59个色谱峰，鉴定出52种成分，主要成分是胡椒碱(19.24％)、毕澄茄烯(l0.62％)、4-硝基苯酯邻甲氧基苯甲酸(6.47％)、1-(1-氧代-11，14-二十碳三烯基)-吡咯烷(4.75％)、14(E)-十六碳烯醛(4.38％)、十五烷(4.35％)和反亚油酸甲酯(4.28％)等。 ℃，传输线温度250℃，载气为氦气，载气流速1mL/min，分流比10:1，进样量1μL。程序升温：柱温100℃，保持2min，以3℃/min的速度升至270℃保持30min。 质谱条件：电离源为EI，离子源温度230℃，溶剂延迟5min，电离能量70eV,扫描质量50~650m/z，NIST谱库检索。 GC-MS分析：毕毕林精油总离子流见图1，鉴定出52种化学成分，用归一化法计算各化学成分百分含量。 2.3 桠柑皮香精油的提取工艺及成分鉴定 文采用改进的同时水蒸气蒸馏与萃取法从槛柑皮中提取香精油，经气相色谱一质谱联用(GC—Ms)分析鉴定了香精油的化学成分，共分离出73个组分再以面积归一化法定量 色谱：DB5，30m×025mm；柱温：400C(保持2min)，2℃／升温至100℃(保持2min)再5℃／min升温至200℃(保持2min)；进样口温度：200℃；分流比：50：1；氦气流速检测器：FID；离子源：IE，70eV，350V；扫描范围：35395amu；进样量：。 阿尔泰狗哇花挥发油的气相色谱质谱联用℃（保持3min），已3℃/min升至100℃（保持15min）,最后以2℃/min升至220℃（保持20min）;载气为氦气；柱流量0.8mL·min-1（恒流）；进样口温度270℃；进样量2μL；分流比10:1。 质谱条件 EI离子源，激发电压70eV；辅助加热230℃；扫描范围20~250amu。 2.5 迷迭香精油及抗氧化剂的提取与成分分析 GMS检测条件 GC条件：石英毛细管柱(30．0m×250m)，程序升温：从45℃开始，保持5min，以4℃／min升到150℃，再以6℃／min升温到250℃，载气为He，柱