油的测定方法(石油类).docVIP

石油类 环境水中石油类来自工业废水和生活污水的污染。工业废水中石油类（各种烃类的混合物）主要来自原油的开采、加工、运输以及各种炼制油的使用等行业。石油类碳氢化合物漂浮于水体表面，将影响空气与水体界面氧的交换：分散于水中以及吸附于悬浮微粒上或以乳化状态存在于水中的油，它们被微生物氧化分解，将消耗水中的溶解氧，使水质恶化。 石油类中所含的芳烃类随较烷烃类少，但其毒性要大得多。 1.方法选择 本节所述的石油类是指在规定条件下能被特定溶剂萃取并被测量的所有物质，包括被溶剂从酸化的样品中萃取并在试验过程中不断挥发的所有物质。因此，随测定方法的不同，矿物油中被测定的组分页不同。重量法是常用的分析方法，它不受油品种限制。但操作繁杂，灵敏度低，只适于测定10mg/L以上的含油水样。方法的精密度随操作条件和熟练程度的不同差别很大。 红外分光光度法适用于0.01mg/L以上的含油水样，该方法不受油品种的影响，能比较准确的反应水中石油类的污染程度。 非分散红外法适用于测定0.02mg/L以上含油水样，当油品的比吸光系数较为接近时，测定结果的可比性较好；但当油品相差较大，测定的误差也较大，尤其当油样中含芳烃时误差要更大些，此时要与红外分光光度法相比较。同时要注意消除其他非烃类有机物的干扰。 2.水样的采集与保存 油类物质要单独采样，不允许在实验室内再分样。采样时，应连同表层水一并采集，并在样品瓶上做一标记，用以确定样品体积。每次采样时，应装水样至标线。当只测定水中乳化状态和溶解性油类物质时，应避开漂浮在水体表面的油膜层，在水面下20~50cm处取样。当需要报告一段时间内油类物质的平均浓度时，应在规定的时间间隔分别采样而后分别测定。 样品如不能在24h内测定，采样后应加盐酸酸化至ph2，并于2~5℃下冷藏保存。 重量法（B） 方法原理 以盐酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，整除石油醚后，称其重量。 2.干扰 ①此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。溶剂去除时，使得轻质油有明显损失，另外由于石油醚有选择性的溶解，石油的较重成分中可能含有不为石油醚萃取的物质。 ②测定废水中石油类时，若含有大量动、植物性油脂，应取内径20mm，一端呈漏斗状的硬质玻璃管，填装100mm厚活性层析氧化铝（在150~160℃活化4h，未完全冷却时装好柱），然后用10ml石油醚清洗。将石油醚萃取液通过层析柱，除去动、植物性油脂，收集流出液于恒重的烧杯中。 3.仪器 ①分析天平 ②恒温 ③恒温水浴锅 ④1000ml分液漏斗 ⑤干燥器 ⑥直径11cm中速定性滤纸 3.试剂 ①石油醚：将石油醚（沸程30~60℃）重蒸馏后使用。100ml石油醚的蒸干残渣不应大于0.2mg。 ②无水硫酸钠，在300℃马福炉中烘1h，冷却后装瓶备用。 ③（1+1）硫酸。 ④氯化钠。 3.步骤 ①在采样瓶上做一容量标记后（以便测量水样体积），将所收集的大约1L已经酸化的水样（ph2），全部转移至1000ml分液漏斗中，加入氯化钠，其量约为水样量的8%。用25ml石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中，充分振摇3min，静置分层并将水层放入原采样瓶内，石油醚层转入100ml锥形瓶中。用石油醚重复萃取水样两次，每次用量25ml，合并三次萃取液于锥形瓶中。 ②向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠（加入至不再结块为止），加盖后，放置0.5h以上，以便脱水。 ③用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤，收集滤液于100ml已烘干至恒重的烧杯中，用少量石油醚洗涤锥形瓶、硫酸钠和滤纸，洗涤液并入烧杯中。 ④将烧杯置于65℃±5℃水浴上，整出石油醚。近干后再置于65℃±5℃恒温箱内烘干1h，然后放入干燥器中冷却30min，称量。 6.计算 油（mg/L）=（m1－m2）×106／V 式中：m1—烧杯加油总重量（g） m2—烧杯重量（g） V—水样体积（ml） 精密度和准确度 两个实验室分析含22.5mg/L油的统一标准溶液，实验室内相对标准偏差为2.0%，实验室间相对标准偏差为7.0%，相对误差为－5.0%。 注意事项 ①分液漏斗的活塞不要涂凡士林。 ②采样瓶应为洁净玻璃瓶，用洗涤剂清洗干净（不要用肥皂）。应定容采样，并将水样全部移入分液漏斗测定，以减少油类附着于容器壁上引起的误差。 （二）红外分光光度法（A） 方法原理 用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，去除动、植物油等极性物质后，测定石油类。总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm﹣1(CH2基团中C－H键的伸缩振动)、2960cm﹣1(CH3基团中C－H键的伸缩振动)和3030cm﹣1(芳香环中C－H键的伸缩振动)谱带处的