实验原理.docVIP

組別：第六組 實驗目的： 熟悉黏度計的操作以測量待測液體的黏度。 決定聚合物中Head-to-head發生的頻率 實驗原理： 黏度（η）：為流體於流動中所產生之內部阻力，其大小會受物質種類、溫度、濃度等因素的影響。 毛細管中的黏度： 依Poiseuille’s law： （1） ：為流體流經一個半徑為r，長度為L之圓柱管的流動速率 P1-P2：圓柱管兩端的壓力差 ∵（P1-P2） ρ，對於一已知總體積的的液體，可將式（1）改寫成： （2） ρ：流體密度 t：流體流經所標示的記號（a → b）所需的時間 B：儀器常數，可利用一已知黏度的流體決定之 比黏度（Specific viscosity ηsp）： （3） η：流體的黏度 η0：纯溶劑的黏度 固有黏度（Intrinsic viscosity）：【η】 （4） c：流體的濃度（傳統上被定義作每100mL溶液所含溶質的克數） 若將 對c做圖，可得一較大的正斜率 若將 對c做圖，可得一較小的負斜率（對於單一稀薄溶液而言較準確） 當c = 0時，所得之截距即為【η】 在求得【η】之後，可代入 M ＝ 7.6 × 104 【η】1.32 （5） 以求出，the viscosity-average molecular weight 而由經驗公式，在25℃時 （6） ：number-average molecular weight 決定Head-to-head發生的頻率：△ （7） M0：monomer weight = 44 g-mol－1 因此 ，若再利用式子（6），可得 實驗儀器： 黏度計 恆溫槽 比重瓶 實驗藥品： 聚乙烯醇（PVOH） 丙酮 鉻酸（或硝酸+硫酸） KIO4 實驗步驟： 黏度計(Viscosimeter)的清洗及乾燥 1.利用清洗液，洗淨黏度計，再利用蒸餾水沖洗乾淨，最後用丙酮乾燥於空氣中。 清洗液(cleaning solution)： 鉻酸或 熱50-50 nitric +sulfuric acid—具腐蝕性，要小心使用，並穿戴安全眼鏡、手套、實驗衣。 2.將黏度計浸入25℃的恆溫槽，平衡其溫度。 溶液的配製(Solution Prepared) 稱取4.0~4.5g 乾的聚合物 在一燒杯中加入200ml 熱的蒸餾水，緩緩加入聚合物的粉末，並緩緩的攪拌，使其完全溶解。 ◎ 儘量使粉末能均勻的撒在表面上，並緩緩的攪拌，注意不要攪拌成泡沫狀。 完全溶解後，靜置冷卻，緩慢倒入250ml量瓶，稀釋至標線。緩慢將量瓶倒置數次，使混合均勻。 以比重瓶測量不同濃度溶液的比重，並紀錄之。 ◎小心操作，避免產生泡沫。 ◎若有不溶物產生，必須進行過濾，以免干擾黏度的測量。 清洗玻璃器皿： 儘快徹底清洗沾有聚合物的玻璃器皿，以免聚合物乾後附著在玻壁上，不易清除。 聚合物溶液不要配製好後，隔太多天才(還)使用，因為聚合物可能被空氣中的細菌所汙染。 切斷聚合物(Cleave the Polymer) 利用吸量管，取50ml之前配製好的溶液，倒入100ml量瓶，並稀釋至標線。 混合均勻後，置恆溫槽，使溫度與恆溫槽平衡。 清洗吸量管，用丙酮乾燥之。 再取50ml之前配製好的溶液，置入250ml錐形瓶： 加入25ml蒸餾水、0.25gKIO4(s)，加熱至70℃，並小心搖動使混合均勻(置入恆溫槽，使溫度與恆溫槽達平衡(25℃)(將溶液倒入100ml量瓶中