仪器分析习题答案-色谱分析部分.docVIP

第1章 色谱法部分习题解答 速差迁移是因为不同组分在两相间的分配系数不同而引起的。按照可见，速差迁移取决于色谱热力学因素，包括固定相与流动相的性质与组成，组分性质以及固定相与流动相的体积比。 分子离散是因为分子在色谱分离过程中存在涡流扩散、纵向扩散和传质阻力造成的，按照速率方程可知，分子离散取决色谱动力学因素，包括填料颗粒大小、填充均匀程度、流动相流速、柱温、分子扩散系数、固定液膜厚度、以及色谱柱长度、形状和色谱系统死体积等因素。 18-5．解： （1）由题可知，各组分保留时间和色谱体系死时间分别为： tA = 1.0 min, tB = 25.0 min, tM = 2.0 min 所以，组分A和B的调整保留时间为： tA?= tA – tM = 1.0 min；tB? = tB - tM=23.0 min 所以B组分相对于A的相对保留为： （2），所以 所以，A组分的为： 组分的为：分子固定相的平均时间组分的调整保留时间固定相min； min B组分在流动相的停留时间占保留时间的分数为： B组分在固定相 ?18-9答： 18-12、答．因为最佳流速uopt为，而当流动相的分子量增加时，组分在流动相中的扩散系数Dm下降，因此分子扩散相B下降，流动相传质阻力项Cs增加，所以最佳流速uopt最佳流速uopt因为最为 可见，用N2作为载气时，因为组分在流动相中的扩散系数Dm小，所以最uopt时，控制柱效的因素为传质阻力。因此，随着流速增加，传质阻力大幅增加，板高增加。同时，用N2作载气时，组分在流动相中的扩散系数Dm小，传质阻力大，因此板高增加幅度大。 （4）当流速小于uopt时，控制柱效的因素为分子扩散。因此，随着流速下降，分子扩散增大，板高增加。同时，用N2作载气时，组分在流动相中的扩散系数Dm大，分子扩散小，因此板高增加幅度小。 （5）快速分析需要采用比较高的流动相流速，为了保证高流速下的高柱效，应采用H2作为载气。 18-14、解： 由题目可知：L=cm；tR(A)=16.40min，tR(B)=17.63min；A=1.11min，B=1.21min；t=1.30min。 （1），所以： 对于A组分分离的理论塔板数为： 对于B组分分离的理论塔板数为： 因此，该色谱柱的平均理论塔板数为： （2）平均理论塔板高度为：(cm) （3）按照分辨率的定义式 色谱分离需要的时间取决于最后一个组分的出峰时间，因此本色谱体系分离需要的时间为组分B的保留时间，即17.63min。 （4）按照分辨率的理论式，当的不变时，k、? 和H均保持不变，所以有，即： 所以，；所以L=cm。 当柱子的其它性质不变时，组分在柱上的k不变，即组分在柱子上的迁移速度不变。按照。，tR=35.3min。 所以，对于乙苯有： 对于对二甲苯有： 对于间二甲苯有： 对于邻二甲苯有： 18-22、解： （1）因为：，，所以 所以， （2）按照，所以： 对于A组分，有： 对于B组分，有： 第章 气相色谱法部分习题解答 答： 、答： 气相色谱中的程序升温则是指在气相色谱分离过程中由低到高改变色谱柱炉温的操作方法。 目的是为了提高分离的分辨率和加快分析速度相差很大的组分的混合物有效和快速分离。 （）热导池检测器。 检测器。 （）检测。 （4）苯和二甲苯氢火焰离子检测器。 第章 液相色谱法部分习题解答 、答： 气相色谱 20-2、答： 采用极性固定相，非极性或弱极性流动相的HPLC方法称为正相色谱；采用极性固定相，极性流动相的HPLC方法称为相色谱正相色谱流动相极性相色谱流动相极性 20-5、答： 在正相色谱中，组分的极性越大，保留时间越长，即非极性组分先出峰相色谱中，组分的极性越大，保留时间越，即极性组分先出峰因此： （a）对于正己烷、正己醇、苯，极性从大到小依次为正己醇、苯和正己烷所以出峰顺序从先到后依次为：正己烷、苯和正己醇出峰顺序从先到后依次为：正己醇苯和正己烷（b）对于乙酸乙酯、乙醚和硝基丁烷，极性从大到小依次为：硝基丁烷、乙酸乙酯和乙醚所以出峰顺序从先到后依次为：乙醚、乙酸乙酯和硝基丁烷出峰顺序从先到后依次为：硝基丁烷乙酸乙酯和乙醚 20-12、答： 正相色谱正相色谱流动相极性甲苯、四氯化碳及三氯甲烷的极性指数分别是2.4、1.6、4.1，甲苯、答： （a）两组分为同分异构体，用液固吸附色谱分离； （b）两组分为强极性化合物，可以采用相色谱分离； （c）两组分为离子，采用离子交换色谱分离 （d）两组分为有机弱酸，可以采用反相色谱分离； （e）分离组分为大分子化合物，使用凝胶色谱。