3420A气相色谱操作规程.docVIP

3420A气相色谱简明操作规程 1、仪器准备： ① 气源： 载气：高纯氮气 供气压力： 0.4Mpa； FID检测器用气：高纯氢气、无油压缩空气； ② 流量测量：（先通入载气10分钟，将色谱仪开机后测量） 载气：填充柱30毫升/分钟； 氢气：30毫升/分钟； 空气：300毫升/分钟； ③ 仪器分析条件：（方法可保护） 柱箱恒温：80℃，保持3分；一阶程序升温：终温230℃，升温速率15℃/分，保持10分钟； 注样器温度：250℃； 检测器温度：240℃； 衰减：8； 量程：10； 自动调零：YES； 时间程序：NO。 2、仪器开机： ① 打开气源：检查供气压力H2：0.3Mpa，N2：0.4Mpa，Air：0.4Mpa； ② 开机：仪器的总电源开关在仪器的左后部，开机后仪器将自动升温； ③ FID点火：温度升到后，按点火键，保持3~5秒钟；（或转换点火键）； ④ 进样：基流稳定后，可进样分析。 3、仪器分析条件设定：（方法需要修改或方法丢失后，可按如下进行） 按建立/修改 方法 1键 显示： INITIAL COLUMN TEMP 50→80 输入 初始柱箱温度 INITIAL COL HOLD TIME 20→3 输入初始柱箱温度保持时间 TEMP PROGRAM COLUMN？ NO→YES 输入柱箱程序升温？ PRGM 1 FINAL COL TEMP 230 输入 一阶终止温度 PRGM 1 COL RATE IN /MIN 15 输入 一阶升温速率 PRGM 1 COL HOLD TIME 10 输入 一阶终温保持时间 ADD NEXT COLUMN PROGRAM ？ NO 输入 下一个柱箱程序升温？ INJECTOR TEMP 50→250 输入 注样器温度 DETECTOR TEMP 50→240 输入 检测器温度 FID A INITIAL ATTEN 8 输入衰减（信号输出在1MV有效） FID A INITIAL TANGE 8→10 输入量程（每档信号差10倍） FID A AUTOZERO ON？ NO→YES 输入 自动调零？ TIME PROGRAM FID A？ NO 输入 时间程序？ FID B INITIAL ATTEN 8 输入 衰减 （信号输出在1MV有效） FID B INITIAL TANGE 8→10 输入 量程（每档信号差10倍） FID B AUTOZERO ON？ NO→YES 输入 自动调零？ TIME PROGRAM FID B？ NO 输入 时间程序？ METHOD COMPLETE—END TIME *** 方法设定完成----结束时间*** 4、检查仪器的升温状态： 按状态键，显示：COL *** INJ *** DET ***，温度升到后，光标停止闪烁； 5、FID检测器点火： 待温度升到后，A路：按点火A键，并保持3～5秒钟即可，同时可以听到轻微的“噗”声； B路：按转换点火B键，并保持3～5秒钟即可。 6、检查FID的基流： 按状态 检测器 键，显示： DET 250 SET 250 输入 FID A BASELINE ***MV A/Z 输入 检测器A 基流 FID B BASELINE ***MV A/Z 输入 检测器B基流 7、设定保护温度： 按建立/修改 配置表 键，显示： SET TIMES OR DATE？ NO 输入 时间日期？ SET TEMP LIMITS？ NO→YES 输入 温度极限？ （保护温度） COLUMN TEMP LIMIT 250 输入 柱箱温度极限 INJECTOR TEMP LIMIT 300 输入 注样器温度极限 AUXILIARY TEMP LIMIT 52 输入 （仪器没有辅助加热部分） DETECTOR TEMP LIMIT 300 输入 检测器温度极限 8、分析： 待FID的基