【2017年整理】溶解焓的测定.docVIP

溶解焓的测定 实验目的： 用热量法测定KCL在水中的积分溶解焓，了解热量技术的基本原理和实验方法。 掌握贝克曼温度计的调节和使用方法 学习用雷诺图解法校正温度改变值 实验原理： 盐类溶于溶剂中有热效应发生。定义：恒温恒压下以一定量中的热效应，成为该物质的溶解焓。实验所得的是荣誉物质的量为n mol的溶剂中形成一定浓度溶液的热效应，故所测量的结果是摩尔积分溶解焓△solHm(kg/mol) 晶体盐类溶解过程包括在溶剂作用下晶格离子由晶格进入溶液及离子溶剂化过程，破坏劲歌吸热是吸热过程，而离子溶剂化是放热过程，故盐溶解过程的热效应是这些过程热效应的总和。溶解焓与溶质、溶剂的特性，温度及所形成溶液的浓度有关。 量热容器为800ml杜瓦瓶，内装一定量蒸馏水。瓶盖上装有搅拌器、电加热器、样品管和贝克曼温度计。搅拌器由调速电动机带动。电加热器为一根浸入绝缘油中的阻值为2欧姆的锰铜丝。用贝克曼温度计测定温度变化值，用放大镜可以读至0.002℃ 在样品管中装入一定量KCL，实验时击破样品管底部，盐类溶于水中，实验测定溶解过程温度改变值△T熔，溶解过程中热效应Q熔 Q熔=△T熔 式中，K为量热计常数，即量热计各部分的热熔，kj/K。为测定量热计常数，在与待测量系统接近的△T范围内用电热法对量热系统输入一定热量Q电，测定电热过程温度的变值△T电，由 Q电=K△T熔 可计算出K值，电热法提供的热量由下式得 Q电=10-3IVt 式中，I为电流，A；V为电压，V；t为时间，s。量热计常数也可由已知溶解焓的物质进行实验求得。 因杜瓦瓶不是严格的绝热体系，因此在盐溶解过程中体系与环境仍有微小的热交换。为了消除热交换的影响，求得绝热条件下的温度改变值△T，本实验采用雷诺图解法对温度读数进行校正。 将观察到的温度读数对时间做图，连成PADBQ线，PA为初期，ADB为主期，BQ为末期。由A点和B点的温度值可求出主期的温度读数变化值为△T′。过△T′的重点C做平行于时间轴的直线交曲线于D点，过D点做垂线分别交PA和BQ的延长线于E点和F点，E点、F点对应的温度差值即为校正后的温度改变值△T。该法分别用初期和末期的变化率对前半主期和后半主期体系与环境间的热交换进行了补偿。 求得△T后，按式计算溶质的摩尔积分溶解焓（kj/mol） solHm=10-3IVt/△T电×△T熔×M/W 式中，M为溶质的摩尔质量，kg/mol；W为溶质的质量，kg；△T电、K△T熔分别为校正后的盐溶解和电加热过程体系温度改变值，K。 仪器与试剂： 晶体管稳压器；直流电流表；直流电压表；滑线电阻；单刀双掷换线开关；杜瓦瓶量热器及其附件（搅拌器、电加热器、样品管等）；贝克曼温度计；放大镜；停表；量筒。 KCL（分析纯）。 实验步骤： = 1 \* GB3 ①按图接好线路，有晶体管稳压器P输出的直流电压滑线电阻R加在电加热器H上，滑线电阻R用来调节电流强度。通过电流表A和电压表V可以读出流经加热器H的电流和H两端的电压。若将开关K导向接点2，电流在滑线电阻上放电，使其在电加热前整个电学系统处较稳定的状态，以便在正是加热时在H上稳定放电。 ②调节贝克曼温度计，将温度计插于待测体系中，水银柱在标尺刻数3～4℃之间。 ③在量热器的盖上安装好各个附件（搅拌器、电加热器、贝克曼温度计等）。要注意调整各零件的合理位置（例如温度计在水银球要全部浸在水面以下，搅拌器与其余零件无摩擦，样品管底部位于搅拌器之上等）。 ④量取500ml蒸馏水倒入杜瓦瓶中，盖好量热器的盖子。 ⑤在干燥的样品管中用分析天平称入KCL晶体7～7.5g（准确至0.0002g），放好玻璃棒，安装在量热器盖子上。 ⑥把滑线电阻调至最大阻值，K保持在。点，接通晶体管稳压器电源，然后将开关K倒向1，调节滑线电阻R，使电压在2.0～2.5V之间，然后立即将开关K倒向2，任其在电阻R上放电。 ⑦开动同步电机，用放大镜读出贝克曼温度计上的温度读数，读准至0.002℃，每分钟读一次，读书前用套有橡胶管的玻璃棒在温度计的水银柱面附近敲几下以消除水银在毛细管中的粘滞性。 ⑧在温度变化率恒定5min后，将样品管击破使KCL溶解，但切勿用力过猛，是杜瓦瓶损坏。继续读取温度，直到杜瓦瓶中温度回升。 ⑨在温度回升其温度变化率稳定5min后，记取5min末（t1）的温度，同时使开关K倒向1，电加热器H正式加热，在加热期间每分钟记录电流、电压、温度各一次。 ⑩当量热器内水温上升到接近加入KCL以前的最高温度，将开关K再倒向2，停止加热，同时记下准确时间（t2）。再继续记录温度读数10次。 ⑾切断所有电源，打开量热器，检查KCL是否溶完，如KCL未溶完，则需重做。 注意：