气质联用法测定水溶性纺织助染剂中氯化甲苯化合物.docVIP

气质联用法测定水溶性纺织助染剂中氯化甲苯化合物 摘 要：建立了剂的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法。程序升温方式进行测定结果表明该方法对种的回收率%～%，方法检测限～μg/kg。该法，适用于中的分析。 关键词：chlorinated toluenes in water-soluble textile dyeing auxiliary via GC-MS method Abstract：A testing method for determination of chlorinated toluenes in water-soluble textile dyeing auxiliary with GC-MS was established. With ultrasonic-assisted the sample was extracted twice by n-hexane. Then the extract was analyzed with DB-17MS by the temperature programming mode of GC-MS and was tested by external standard method. The results showed that with this method satisfactory recoveries 81.9%～% and method detection limits 9.8～μg/kg could be obtained. The method features low detection limits and good accuracy,, and could be used for handling water-soluble textile dyeing auxiliary samples. Keyword：determinationtextile auxiliary；chlorinated toluene；GC-MS 0 前言 氯化甲苯化合物如二氯甲苯、三氯甲苯等是一类廉价高效的纺织品染色载体，在聚酯纤维常压染色过程中加入这类载体，可使纤维结构膨化，有助于染料向纤维内部扩散，从而提高聚酯纤维的染色效果。但该氯甲苯化合物毒性大，对人体具有潜在的致畸致癌性，且化学性质稳定，污染范围广[1]，因此很多国家及组织已经严格限定使用氯化甲苯化合物作为染色载体。Oeko-Tex? Standard 100规定纺织品中含氯有机载体的总量不能高于1.0 mg/kg[2]，我国标准GB/T 18885-2009《生态纺织品技术要求 》中也对含氯有机载体进行限定[]。 氯化甲苯化合物[4~6]，对于纺织助染剂中的氯化甲苯化合物检测报道较少。本方法超声，应用气相色谱-质谱(GC-MS)。1 实验部分 1.1试剂和材料 1.1.1 正己烷为分析纯。 1.1.2 种标准品（见表1），纯度均99%。 1.1.3 标准溶液：分别准确称取适量的各种氯化甲苯化合物标准品，用正己烷分别配制成浓度为100 μg/mL的标准储备液；根据需要再用正己烷逐级稀释成不同浓度的系列标准工作溶液。 1.2仪器 气相色谱-质谱联用仪：美国Agilent 7890A-5975C；超声波发生器：工作频率40 KHz； mL带塞的管状硬质玻璃提取器。 1.3实验方法 1.3.1 称取1 g（精确至0. 1g）助剂试样，置于提取器中。分次超声样品，每次往提取器中准确加入.0 mL正己烷，盖上塞子，置于超声波浴中萃取10 min。合并提取液μm聚四氟乙烯薄膜过滤头将定容后的提取液注射过滤到2 ml的小样品瓶中，供色谱分析。 1.3.2 色谱分析 毛细管色谱柱：DB-（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；进样口温度：30℃；传输线温度：280℃，电离方式：EI；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；载气：高纯氦气（99.999%）；载气流速：1.0 ml/min；进样量：1 μL；进样方式：不分流进样。 柱温：初始温度0℃，保持5 min，以℃/min的速率升到℃，再以0℃/min的速率升到280℃，保持5 min。 扫描方式：定性采用全扫描（质量扫描范围为35～350 amu）；定量采用选择离子扫描。种的定性和定量选择离子见表。表1 氯化甲苯化合物种类及其特征离子 序号 氯化甲苯化合物化学文摘编号 (CAS No.) 特征碎片离子(amu) 目标离子 特征离子 1 2-氯甲苯 95-49-8 91 12663 2 3-氯甲苯 108-41-8 91 12663 3 4-氯甲苯 106-43-4 91 12663 4 2,3-二氯甲苯 32768-54-0 125 1608