氮气中含氧量的测定.doc

氮气中含氧量的测定 主题内容与适用范围： 本规程规定了氮气中氧含量的测定方法，通过分析及时了解产品质量，并且了解精馏塔的工作情况，也是做物料平衡计算的依据。 本规程适用于污氮气、污液氮含氧量的测定。 方法原理 用焦性没食子酸碱性溶液的吸收法进行测定。样品氮气中氧被焦性没食子酸碱性溶液吸收，根据样品气体体积减少量读出氧含量，其反应为： 2C6H3（OK）3+1/2O2 (OK)3C6H2-C6H2(OK)3+H2O 试剂和溶液： 焦性没食子酸：分析纯； 氢氧化钾：分析纯； 硫酸：化学纯，5%（质量分数）水溶液； 甲基橙：分析纯0.1%（质量分数）水溶液； 液体石腊； 蒸馏水； 氯化钠：化学纯，饱和溶液； 吸收溶液：称取60g氢氧化钾，溶于40ml蒸馏水中，冷至室温。称取20g焦性没食子酸，溶于100ml蒸馏水中。将上述两种溶液按1：1体积比混合均匀； 封闭溶液：在氯化钠饱和溶液中，分别加入0.5%硫酸和0.1%甲基橙溶液3—5滴。 仪器：奥氏气体分析器：仪器结构示意图及奥氏气体分析器量气管图参见 5　准备工作： 5.１将仪器活塞洗净擦干，涂上少量活塞脂。 5.2　吸收瓶中装入焦性没食子酸碱性溶液，液面用适量液体石腊封闭。 5.3　套管中装满水，仪器用胶管连接后，从水准瓶加入封闭液。 5.4　检查仪器气密性：将量气管和吸收瓶充满相应溶液至标线，关闭活塞，放低水准瓶，使仪器中形成负压。如仪器气密性好则量气管液面不应连续降低，吸收瓶液面不应连续升高。 6测定步骤： 6.1 举高水准瓶，将量气管残气全部排出直至水封液从取样口溢出。 6.2 取被分析气体30~50ml，清洗仪器管道2~3次后，于量气管中吸入稍多于100ml的分析气体，旋转三通活塞，使量气管和大气相通排出多余气体，将封闭液液面调至零刻度，关闭三通活塞。 6.3打开吸收瓶上的二通活塞，缓缓举起水准瓶，使分析气样回到量气管中，如此反复操作4~6次后将残气返回量气管中，水平取值并读出，本次分析结束。 注意事项： 7.1水准瓶不得升降太快或太低； 7.2连通管中不准存有焦性没食子酸碱性溶液及封闭液，不准将水准瓶中水封液打入吸收瓶中。 7.3应经常检查活塞的润滑情况，当发涩时应立即涂上油，避免涩死，吸收瓶中不许有活塞油及污物，如存在时，必须立即除去。 本规程由中煤龙化化工公司标准化办公室提出， 本规程由中央化验室起草并负责解释。 本规程起草人: 本规程审核人： 本规程批准人: 本规程首次发布日期: 本规程校稿人： 氧气纯度纯度测定方法 主题内容与适用范围 本规程规定了深冷法分离空气所必须的产品质量、中间产品及检测项目分析的测定方法 是空分厂检验各项指标是否合格的标准，从而达到安全生产的目的，所以在分析过程中必须遵守。 本规程适用于：高浓度氧气纯度分析；液空纯度分析；液氧纯度分析; 环境含氧量分析等。 方法原理： 利用氧在氨性环境中，能与金属铜以及亚铜络盐作用，生成可溶性的二价铜络盐，它又 被金属铜还原为亚铜络盐，如此反复使用，达到循环的目的。将所取一定量的样品气在密闭的吸收瓶内与吸收液进行完全反应,因氧被吸收而导致样品气体体积的减少量即为氧含量. 方程式： 2Cu+O2 2CuO 3Cu+O2 Cu2O+CuO Cu2O+2NH4OH+2NH4CL＝2Cu(NH3)2CL+3H2O CuO+2NH4OH+2NH4CL = Cu(NH3)4CL2+3H2O 4Cu(NH3)2CL+4NH4OH+4NH4CL+O2=4Cu(NH3)4CL2+6H2O Cu(NH3)4CL2+Cu=2Cu(NH3)2CL 试剂和材料： 3.1 氯化铵（GB/T 658）分析纯； 3.2 氨水(GB/T 631):; 3.3 蒸馏水（符合GB/T6682 中三级水的规定）； 3.4混合液：饱和氯化铵溶液+氨水溶液=1:1（体积比） 3.5真空活塞脂 3.6铜丝圈：用直径为1mm的三号铜(纯铜，符合GB 466—64《铜分类》或YB 145—71 《纯铜加工产品化学成分》要求）铜丝，绕于直径5mm的棒上，剪成20~30mm 仪器： 氧分析器,仪器结构示意图及加工图参见（GB/T3863-2008附录A图1,2,3） 分析步骤： 5.1 准备工作: 5.1.1 吸收瓶装满铜丝圈,用乳胶管将分析器各部件连接起来,三通活塞涂擦少量真空活塞脂. 5.1.2调节液封瓶中液面至适当位置，关闭活塞，放低水准瓶，若量气管里液位不低说明仪器不漏气。 5.1.3 水准瓶、吸收瓶中加入适量的混合液,转动三通活塞,用升降水准瓶的方法,令毛细管、吸收瓶、水准瓶及所有管道充