波谱分析实验报告.docVIP

年级专业: 2010级应用化学专业 姓名: 高海丽 学号: 指导老师: 赵莹教授 实验报告 ----红外波谱法测定木粉、改性木粉及染色木粉 一、实验目的要求 1. 了解原木粉、改性木粉及染色后木粉的光谱特征，通过实验掌握有机化合物的红外光谱鉴定方法。 2. 学会用KBr压片法制备样品的方法。 3. 了解红外光谱仪的结构，熟悉使用红外光谱仪的使用方法。 二、实验原理 红外吸收光谱是将红外光照射试样，测定分子中有偶极矩变化的振动产生的吸收所得到得光谱。红外光谱用于定性分析时通常用各种特征吸收图表，找出基团和骨架结构引起的特征吸收，然后与推断所得的化合物的标准谱图进行对照，作出结论。 为了便于分析谱图的解析，通常把红外光谱分为两个区域，即官能团区和指纹区。波数4000~1400cm-1的频率范围为官能团区，产生吸收主要是由于分子的伸缩振动引起的，常见的官能团在这个区域一般都有特定的吸收峰；低于1400 cm-1的区域称为指纹区，期间吸收峰的数目较多，是由化学键的弯曲振动和部分单键的伸缩振动引起的，吸收带的位置和强度随化合物而异，如同人彼此有不同的指纹一样。 本实验对比原木粉和改性木粉的红外谱图，可以验证是否对原木粉改性成功，主要看特有的官能团，如羰基和氰基。 实验1：乙酰化改性原木粉 实验2：氰基化化改性原木粉 染料R152: 三、实验试剂与仪器 仪器 红外光谱仪（NICOLET AVATAR 330FT-IR），压片装置（油压机、锭剂成型器），干燥器，玛瑙研钵，不锈钢钥匙 药品 KBr粉末(AR), 原木粉，乙酰化改性木粉，氰基化改性木粉，染色木粉 四、操作步骤 1. 制备样品----固体样品(KBr压片法制备锭片) 将2~4 mg原木粉样品放在玛瑙研钵中，加200~400 mg干燥的KBr粉末，混合研磨均匀。用不锈钢钥匙移取约200 mg混合粉末于锭剂成型器中，在25 MPa下加压30秒，即可得到锭片。 用此方法分别制得乙酰化改性木粉,氰基化改性木粉和染色木粉的锭片。 将制得的锭片一次按顺序摆放在滤纸上，用红外灯照射干燥以防吸水。 2. 先开电脑，仪器IR,然后双击电脑桌面上的EZ-OMNIC图标。 采集---背景扫描。 把锭片置于固体样品的架子上，样品架插入红外光谱仪的试样窗口，关闭样品室，即可测定样品的红外吸收光谱。 分别记录各个样品锭片的红外光谱图。 五、数据处理 1.原木粉IR 乙酰化木粉的IR 原木粉与乙酰化木粉IR对比如下： 解析：以上IR谱图中3360cm-1为木粉的羟基峰，2940cm-1为木材中的亚甲基峰，1740cm-1为羰基峰；下面的乙酰化后的木粉相比较上面的原木粉羰基峰大大加强，说明乙酰化改性成功。 2.原木粉 氰基化木粉IR: 染色后木粉IR: 原木粉、氰基化木粉和染色木粉的IR对比如下： 解析：以上IR谱图中3369cm-1为木粉的羟基峰，2920cm-1为木材中的亚甲基峰，2251cm-1为氰基峰；中间的氰基化后木粉谱图相比较上面的原木粉谱图多了个氰基峰，说明木粉氰基化改性成功；相比染色后木粉的IR谱图，没明显区别，可能是所加染料的量微少的原因。