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热重-质谱分析仪操作规程(revised)
热重-质谱实验操作步骤与注意事项：
实验准备工作，包括试样、坩埚、保护性气体和标准气体的准备及气体管路安装
测试用的坩埚(包括参比坩锅)必须与仪器设置中所选用的坩埚类型相同
测试试样及其分解物不能与测量坩锅、试样支架、热电偶反应试样为粉末状、颗粒状、片状、块状、固体、液体均可
除测试要求外，测量坩锅应加盖，以防反应物因反应剧烈而溅出而污染仪器
开仪器的电源
开机过程无先后顺序，除长期不使用外，所有仪器可不必关机，避免频繁开机关机其它仪器应至少提前测试1小时打开STA409PC与质谱分析仪连接管路（包括transfer line和inlet line）温度设定为220℃。
使用Ar、N2、He等真空泵反复抽同步热分析仪抽，排除仪器内气体流速设定为ml/min，再进行抽吸过程；
抽吸的过程为：开启真空泵，关闭热分析仪的两个进气阀门和一个气体排气阀门。打开真空泵抽气阀门，将热分析仪内的压力降低至-0.5bar到-1.0bar之间，关闭真空泵抽气阀门，打开热分析仪的快速充气阀门，将热分析仪内的压力升高至0bar以上，关闭快速充气阀门；如上反复抽吸两次即可。抽吸过程结束之后，打开进气阀门和排气阀门STA 409PC on COM 3 TASC 414_5），在诊断下拉菜单中选择调整，进行天平的清零处理；再在文件下拉菜单中选择新建文件，在弹出对话框中，测量类型一栏选择“修正”（修正程序与正式实验的温度曲线一致），样品一栏填入试样编号，点击“继续”按钮，依次弹出的对话框中选择打开温度校正文件Tcalzero.tcx，灵敏度校正文件Senszero.exx，而后进入设定温度程序对话框，设定实验的温度程序（包括初始温度、终止温度和升温速率等，升温速度范围为0-50 K/min，除特殊要求外一般为10K/min到30K/min；终温最高不能超过1500℃），最后启动程序。
修正程序结束以后，等待热分析仪冷却至100℃以下，同时按住up键+safety键开启同步热分析仪，将试样置入坩锅试样放置1/3厚或15mgMeasure+Sequencer）
选择triggered runs一列中的MID按钮
参数文件选择新建或已建文件
新建质谱数据的保存文件
然后打开同步热分析仪程序
选择打开修正温度程序文件
选择样品+修正
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