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食品添加剂 铵磷脂 范围 本标准适用于食用油脂（通常是硬化植物油）经甘油解制成脂肪酸甘油一酯和甘油二酯的混和物，用五氧化二磷进行磷酸化反应，并用氨中和而得的食品添加剂铵磷脂。食品添加剂铵磷脂为油质状的半固态。 结构式 其中，R可以是甘油一酯或甘油二酯。 技术要求 应符合表1 的规定。 表1 技术要求 项 目 指 标 检验方法 磷(以P计)， w/% 3.0～3.4 附录A中A.3 氨态氮(以N计) ，w/% 1.2～1.5 附录A中A.4 铅（Pb）/（mg/kg） ≤ 2 附录A中A.5 附 录 A 检验方法 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、 GB/T 602、GB/T 603之规定制备。 鉴别试验 磷酸根的鉴别方法 试剂和材料 无水碳酸钠。 硝酸。 钼酸铵溶液。 鉴别方法 称取1g试样，置于瓷蒸发皿中，加入2g无水碳酸钠，在电炉上加热灼烧，冷却后用5mL水和5mL硝酸溶解残渣，加入5mL钼酸铵加热至沸，产生黄色沉淀。 将1g样品和25mL的0.5mol/L乙醇脂肪酸钾加热回流，冷凝器末端会溢出氨气，并能使石蕊试纸变色。回流1h后冷却残余物为钾皂。 磷含量的测定 试剂和材料 硫酸。 硝酸。 高氯酸。 钒酸铵-钼酸铵溶液：分别用水溶解20g钼酸铵和1g钒酸铵，将两溶液混合，加入140mL硝酸，用水稀释至1000mL，混匀。 五氧化二磷标准贮备溶液[1mL溶液含五氧化磷（P2O5）2.00 mg]：将磷酸二氢钾(KH2PO4)在110℃烘2h，在干燥器中冷却后称取3.835g (精确至0.0005g)，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 五氧化二磷标准工作溶液[1mL溶液含五氧化磷（P2O5）0.2mg]：准确吸取50.0mL五氧化二磷标准贮备溶液于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 仪器和设备 分光光度计：波长范围包含420nm。 分析步骤 试样溶液的制备：用小称量瓶称取1.5g～1.6g试样，精确至0.0002g，置于已加入5mL硫酸和10mL硝酸的300mL凯氏烧瓶中。于电热板或电炉上小火加热消化，不断轻轻晃动烧瓶使试样完全与酸液接触，而后强火加热反应。反复加入同样量硝酸（每次加入时应预先冷却烧瓶）至试样完全分解，使溶液变清澈并呈金黄色，冷却，加入5mL高氯酸，加热使试样溶液氧化并在瓶内形成白色烟雾，冷却后加入5mL水，加热至白烟冒尽。冷却后，用水小心稀释试验溶液，再冷却，全部转移至500mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。 空白试验溶液的制备：除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量与A.3.3.1相同。 比色溶液的制备：按照表A.1于3个100mL容量瓶中分别移入各种溶液，加入25mL钒酸铵-钼酸铵溶液，摇匀，于20℃稀释至刻度并再摇匀。静置10min后用于测定。 表A.1 比色溶液配制表 容量瓶编号 移取溶液的体积（mL） 五氧化二磷标准工作溶液 试样溶液 空白试验溶液 A 25.0 0 25.0 B 30.0 0 25.0 C 0 25.0 0 测定：使用1cm比色皿，于420nm波长，以容量瓶A溶液调吸光度为零后，分别测定容量瓶B溶液和容量瓶C溶液的吸光度。 结果计算 磷含量以磷（P）的质量分数w1计，数值以%表示，按公式（A.1）计算： 　　　　　　 …………………………………（A.1） 式中： A1——容量瓶B中溶液的吸光度； A2——试样试验的吸光度； m ——试料质量的数值，单位为克（g）； 0.436——五氧化二磷换算为磷的系数。 氨态氮（以N计）含量的测定 试剂和材料 硅油。 硼酸溶液：20g/L。 氢氧化钠溶液：400g/L。 盐酸溶液：0.02mol/L。 溴甲酚绿-甲基红混合指示液：5.0mL的1g/L溴甲酚绿乙醇溶液与2.0mL的1g/L甲基红乙醇溶液混合后，用95%乙醇稀释至30mL。 仪器和设备 玻璃管型瓶：直径约2cm，长约1.3cm。 蒸馏仪器：按图A.1配备或其他具有相同蒸馏能力的定氮蒸馏仪器。 蒸馏加热装置：蒸汽发生装置。 分析步骤 仪器安装完毕开启蒸汽发生装置，并做好通加热蒸汽的准备。 用小称量瓶称取约0.2g试样，精确至0.0002g。将称量瓶连同试料置于蒸馏烧瓶中。在蒸馏烧瓶中加250 mL水，将蒸馏烧瓶连接于蒸馏装置上。移取10.0 mL硼酸溶液及1mL溴甲酚绿-甲基红混合指示液于500mL的锥形吸收瓶中，并与蒸馏装置连接